镁铝尖晶石微粉的合成方法.doc

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1、纳米MgAl2O4的制备方法传统的制备MgAl2O4颗粒粉体的方法是利用A12O3和MgO的固相反应：A12O3+MgO=MgAl2O4（1.1）这种固相反应需要1450℃的高温[4]在如此高的温度下，颗粒会发生长大，并产生严重的团聚。而且，这种方法消耗能源巨大。近年来，人们开发出许多制备MgAl2O4纳米颗粒粉体的技术[5]。主要制备纳米MgAl2O4粉体的方法如下。1)金属醇盐法金属醇盐法是将金属作为起始原料，分别和一定的醇反应生成金属醇盐，然后将金属醇盐经减压蒸馏、提纯、分馏即可得到纳米尺寸的粉末。

2、黄存新、彭载学等人用这种方法制备了纳米MgAl2O4粉末，再采用热压烧结的方法得到了MgAl2O4透明陶瓷。他们将金属镁、铝分别和乙醇（C2H5OH）、异丙醇（(CH3)2CHOH）反应生成Mg(OC2H5)2和Al(OC3H7)3，然后将两种金属醇盐振荡混合，在这个过程中二者反应生成MgAl2(OC2H5)2(OC3H7)6，继续振荡并加入蒸馏水和乙醇（C2H5OH）直至成为溶胶状态，然后在室温下放置一段时间使溶胶形成了凝胶，再在100℃左右的温度下进行真空干燥，最后在800℃-1100℃温度范围内煅烧

3、即可得纳米MgAl2O4粉末[6]。这种方法制备的MgAl2O4粉末，晶粒尺寸在50-1500nm之间，颗粒分布比较均匀。但是该方法工艺比较复杂，且容易引入杂质离子，如Na+、Si、C。而透明陶瓷材料对纳米MgAl2O4粉末的纯度要求很高，能够吸收可见光的杂质的引入将增加透明陶瓷的光吸收因素Sim，会降低了材料的综合性能。2）化学共沉淀法在含有多种金属阳离子的溶液中加入沉淀剂后，可使所有阳离子完全沉淀，再煅烧沉淀物可得到氧化物粉体，这种方法称为化学共沉淀法。利用此种方法，研究者们制备了MgAl2O4纳米颗

4、粒粉体。加入沉淀剂，调节溶液的pH值，使得溶液中的Mg2+和A13+同时沉淀成为Mg(OH)2和Al(OH)3，然后再煅烧沉淀物，可以在相对低的温度下得到MgAl2O4纳米颗粒粉体[7]。马亚鲁等[8]以A1C136·H2O、MgCl26·H2O为原料，NH3H·2O作沉淀剂，在快速搅拌下向溶液中缓慢滴入氨水溶液，调节pH值至11到12，650℃下反应30min得到白色絮状沉淀，经水洗、离心分离后在850℃下干燥，在900℃下煅烧lh，得到MgAl2O4纳米颗粒粉体。所得粉体的颗粒尺寸在40nm左右，颗粒

5、近球形，无硬团聚，比表面积达到100m2/g。这种方法的优势在于制备的粉体比表面积很大，粉体的催化效率比较高。这是因为采用真空冷冻干燥法使物料中的水分直接升华了，但是水分子空间还存在，因此物料的比表面积大，孔容率高。但是这种方法中的pH值比较难以控制，pH值控制不当会导致溶液发生分步沉淀，造成产物的配比偏离化学计量比。3）溶液燃烧合成法将湿化学和传统的自蔓延燃烧法技术（Self-PropagationHigh-TemperatureSynthesis，简称SHS）结合起来形成了一种新的制备超细纳米金属氧化

6、物的一种工艺即低温燃烧合成法。这种工艺方法是基于氧化-还原反应的原理，以有机燃料为还原剂，以金属硝酸盐为氧化剂，形成的溶液在较低的温度（200-600℃）发生自动燃烧，最终合成所需的超细氧化物粉末。吕海亮、杜吉勇等人以乙酸镁（(CH3COO)2Mg）、硝酸铝（Al(NO3)3·9H2O）、尿素（CO(NH2)2）和硝酸铵（NH4NO3）为原料，采用低温燃烧法LCS，在600℃成功制备了晶粒尺寸小于60nm的MgAl2O4粉体[9]。Tahmasebi和Paydar以Al(NO3)3·9H2O，ZrO(NO

7、3)2·6H2O为氧化剂，CO(NH2)2为还原剂，制备了晶粒尺寸小于20nm的Al2O3-ZrO2粉体。低温燃烧合成法工艺简单，耗时很短，效率高，并且能够制备高纯度，晶粒尺寸小的粉体。但是由于传统加热方法是由外到内的传导方式，并且存在温度梯度，这就造成了团聚以及部分无定形相结晶不全的问题。3）溶胶-凝胶法溶胶凝胶法能够实现在分子水平上的高度均匀混合，且合成温度低，组份容易控制，设备简单。溶胶凝胶法制备超细粉体的关键在于控制溶胶凝胶的形成、热处理两个方面。该工艺将金属硝酸盐（氧化剂）和络合剂混合得到水溶液

8、，然后将溶液中的水分在50-80℃逐渐蒸发至形成透明的溶胶，再继续升温至100-120℃蒸发得到固体干凝胶，最后在200-600℃点燃干凝胶，使之发生燃烧合成反应，即可得到所需的超细粉体[11]。韦秀华、姚山山等以Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O为原料，以草酸（C2H2O4）为络合剂，乙二醇（C2H6O2）为分散剂，采用溶胶-凝胶法在800℃下煅烧，制备了结晶化程度很高，晶粒尺寸均匀的MgAl2O4粉末[