nd2o3对反应烧结合成镁铝尖晶石的影响

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1、万方数据第3l卷第4期2008年8月武汉科技大学学报JournalofWuhanUniversityofScienceandTechnologyV01．31。No．4Aug．2008Nd203对反应烧结合成镁铝尖晶石的影响田忠凯，王周福，王玺堂，张保国(武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地，湖北武汉．430081)摘要：研究稀土氧化物Nd：O。对反应烧结铁铝尖晶石的影响。结果表明．添加Ndz03能促进镁铝尖晶石结晶化，有利于促进铗铝尖晶石烧结致密化及晶粒生长发育。试样中添加3％(质量分数)的Nd203，经l650℃烧结能制备出

2、相对密度为92％，晶粒发育良好的锾铝失晶石。关键词：氧化钕；铗铝尖晶石；合成}烧结中圈分类号：TQl75．4文献标志码：A文章编号：1674—3644(2008)04一0377—04镁铝尖晶石(MA)具有熔点高(2135℃)、热膨胀系数低、导热性好、热震稳定性好、抗碱侵蚀能力强等特点，被广泛应用于钢铁、水泥、玻璃以及陶瓷等各个领域。耐火材料用的镁铝尖晶石都是由人工合成的口]，合成的温度较高，且在合成的过程中，通常伴有5％～8％的体积膨胀[2’3]，这限制了镁铝尖晶石的进一步致密化。通常高纯烧结合成尖晶石的合成温度在1700℃以上H]。有研究表

3、明[5~7]，添加剂能够促进镁铝尖晶石的形成和致密化。稀土氧化物熔点高、化学活性大、有较好的耐蚀性[8．9]。本文研究添加稀土氧化物Nd。0。对烧结合成镁铝尖晶石的影响。1试验原料及方法1．1试验原料试验所用的主要原料有：MgO(分析纯)、活性a-A1：O。微粉(粒度<5pm)、稀土氧化物Nd。O。(纯度大于99．0oA，粒度小于180目)。主要原料的化学组成见表1。裹1主要原料的化学成分Table1Chemicalcompositionsofstartingmaterials1．2试验方法将氧化镁和氧化铝按照摩尔比为1：1进行配料后，分别添

4、加0，1％，2％，3％，4％(质量比)的稀土氧化物Nd：O。制成试样N，N1，N2，N3，N4。各试样分别在聚氨酯罐中共混4h，以100MPa的压力压制成币30mmX20mm的圆柱试样，在110℃下干燥6h后，于1100"-"1650℃保温3h进行烧结。采用NETZSCHSTA449C型综合热分析仪对反应过程进行差示扫描量热法(DSC)分析，并对不同温度烧后试样用阿基米德原理测定其体积密度，利用X’PertProMPD型X一射线衍射仪(Cu靶，Ni片，扫描速度为2*／min)对烧后试样进行物相分析；利用PHILIPSXL30TMP型扫描电子显

5、微镜及EDAXPhoenix能谱仪进行显微结构观察和微区成分分析。2结果与讨论2．1添加Ndz03对镁铝尖晶石合成过程的影响对试样N和N3进行DSC热分析，结果如图1所示。从图1中可见，在1100～1200℃范围内，试样N和N3均出现了放热峰，放热峰的峰值温度分别为1170．8℃和1162．8℃，并且试样N放热峰的范围较宽，而试样N3在1162℃出现了明显的放热峰，这表明添加Nd20。后改变了尖晶石的结晶化过程。2．2不同温度下合成产物的XRD分析将试样N3分别在1100，1200，1300，1400，1500℃下保温3h，对烧后产物进行XR

6、D分析，结果如图2所示。从图2中可以看出，合成温度收稿日期：2008—04—14基金项目：湖北省自然科学基金青年杰出人才项目(2005ABB029)．作者简介：田忠凯(1982一)，男，武汉科技大学硕士生．E-mail：kingsll7@126．com通讯作者：王周福(1965·)。男，武汉科技大学教授．E-maillwhwangzf@torn．com万方数据378武汉科技大学学报2008年第4期t骂，参口6∞8001oool2001400温度／℃圈1试样N和试样N3的DSC曲线Fit1DSCcurvesofSamplesNandN3达到12

7、00℃后Al。0。相基本消失，镁铝尖晶石的形成过程完成。随着温度的升高，试样N3中尖晶石的峰值强度有所提高，说明尖晶石的晶体逐步完整。温度升至1400℃以上，尖晶石的峰值变化不大。此外，试样中始终存在着NdAl0。相，这是由Nd。O。与Al。03反应生成，但是随着温度的提高，其峰值强度有所减弱。圈2试样N3在不同温度下烧结产物的XRD图谱Fjg．2XRDpatternsofspecimenswith3wt．％Nd：03firedatdifferenttemperatures2．3Nd：03对镁铝尖晶石致密化性能的影响试样经1650℃烧结后体积

8、密度随Nd20。添加量的变化情况如图3所示。由图3可知，随着1日譬攀魁糖醛蛙’．．-d如肭圈31650℃下试样体积密度与Nd：03添加■的关系曲线Fig．3Effe