实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法).pdf

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1、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯最新资料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求1.学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量；2.进一步掌握天平、移液管的使用。三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。硫酸铵与甲醛作用,可生成等量的酸,其反应为：2(NH4)2SO4+6HCHO=（CH2）6N4+2H2SO4+6H2O反应中生成的酸可用NaOH标准溶液滴定,达化学计量

2、点时,溶液pH约为8.8,故可用酚酞作指示剂。根据H+与NH+4等化学量关系,可间接求(NH4)2SO4中的含N量。四、实验用品1.仪器分析天平，20ml移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管2.试剂固体(NH4)2SO4，NaOH（分析纯），20%甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤1、NaOH标准溶液的配制：2、NaOH标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO40.55-0.60g于烧杯中，加约30ml蒸馏水溶解，转移至100mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀。用移液管吸取20ml该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml，放置反应5min后，加1-2滴酚酞，用NaOH滴定至

3、终点（微红），记下所耗NaOH标准溶液的体积VNaOH,平行做2-3次。计算试样中的含N量。N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100%实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由+-10于NH4的酸性太弱（Ka＝5.6×10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。+甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H)和六

4、次甲基四铵-6盐（Ka＝7.1×10）反应如下：1⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯最新资料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯+++４NH4＋６HCHO＝(CH2)6N4H＋６H2O＋３H+所生成的H和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01g/mol)。二、主要试剂１、0.1mol/LNaOH溶液２、0.2％酚酞溶液３、0.2％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１三、测定步骤：1、NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后

5、将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入-11～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·LNaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加

6、入１～２滴0.2％酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。3、试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5g的NH4Cl或1.6～1.8g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250ml溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25ml于锥形瓶中，加１～２滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1mol/LNaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8ml已中和的１：１甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点。(2)记录读数，平行做2～3

7、次。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。四、实验报告2⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯最新资料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯称量记录第一次(NH4)2SO4＋称量瓶重量(g)第二次(NH4)2SO4＋称量瓶重量(g)样品(NH4)2SO4重量(g)NaOH标准溶液滴定(NH4)2SO4CNaOH(NH4)2SO4溶液总体积(ml)III定时取(NH4)2SO4溶液体积NaOH标液最后读数(ml)NaOH最初读数(m