沉淀滴定法和重量分析法ppt课件.ppt

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1、分析化学Ⅰ第七章　沉淀滴定法和重量分析法分析化学教研室7.1概述定义：以沉淀反应为基础的定量分析方法原理：tT＋aATtAacTVTw沉淀滴定法重量分析法重量分析法包括两个过程：分离和称量分离方式不同，重量分析法分为：沉淀法和萃取法7.2沉淀滴定法第一节概述一、沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的滴定分析方法二、沉淀滴定法的条件：（1）反应定量（2）反应迅速（3）有适当的指示终点的方法（4）沉淀的溶解度必须很小本章重点——难溶性银盐的沉淀滴定分析第二节银量法一、银量法的原理及滴定分析曲线1．原理2．滴定曲线3．影响沉淀滴定突跃的因素4．分步滴定二、指示终点的方法☆（一）铬酸钾指

2、示剂法（Mohr法）（二）铁铵钒指示剂法（Volhard法）（三）吸附指示剂法（Fayans法）一、银量法的原理及滴定分析曲线1.原理2.滴定曲线：AgNO3→NaXAg++X-AgX↓终点前：pX可根据反应剩余量求得计量点：pX=pAg=0.5pKsp终点后：根据多加入的Ag量求pX续前3.影响沉淀滴定突跃的因素（比较）4.分步滴定（了解）返回二、指示终点的方法☆铬酸钾指示剂法—莫尔法（Mohr）铁铵钒指示剂法—佛尔哈德法（Volhard）吸附指示剂法—法扬司法（Fajans）（一）铬酸钾指示剂法（Mohr法，莫尔法）原理：滴定条件：A.指示剂用量过高——CrO42－黄

3、色干扰终点；终点提前;过低——终点推迟控制指示剂2.6×10-3～5.2×10-3mol/L，恰成Ag2CrO4↓续前适用范围：B.溶液酸度：控制pH=6.5～10.5（中性或弱碱性）pH过低，酸效应使[CrO42-]降低，终点推迟pH过高，导致Ag2O沉淀C.注意：防止沉淀吸附，优先吸附构晶离子X－，终点提前措施——滴定时充分振摇，解吸Cl-和Br-D.干扰离子：与Ag＋生成沉淀的阴离子如PO43-，SO32-等与CrO42-生成沉淀的阳离子如Ba2+，Pb2+等直接滴定法：可测Cl-，Br-，CN-。不可测I-，SCN-，对它们吸附强返滴定法：Ag－（标液NaCl和A

4、gNO3）返回（二）铁铵钒指示剂法（佛尔哈德法，Volhard)1．直接法原理:滴定条件:适用范围:A.指示剂：[Fe3+]≈0.015mol/L，太大黄色干扰B.酸度：0.1~1.0mol/LHNO3溶液，过低Fe3+水解C.注意：防止沉淀吸附而Ag+造成终点提前预防：充分摇动溶液，及时释放Ag+硝酸溶液中直接测定Ag+标准溶液续前2．间接法（返滴定法）原理：滴定条件：A.指示剂：[Fe3+]≈0.015mol/LB.酸度：稀HNO3溶液，防止Fe3+水解和弱酸盐干扰标准溶液续前C．注意事项测Cl-时，由于Ksp(AgCl)

5、SCN，造成终点不确定措施：（1）沉淀分离法：将生成的AgCl沉淀滤去，再滴定(繁琐)（2）加有机溶剂法：滴定前加入硝基苯，包裹沉淀以防接触（3）增加指示剂法：[Fe3+]=0.2mol/L，TE%＜0.1%续前测Br－和I-时，不存在沉淀转化。测I-时，预防发生氧化-还原反应措施：先加入AgNO3反应完全后，再加入Fe3+适用范围：返滴定法测定Cl-，Br-，I-，SCN-返回（三）吸附指示剂法（Fayans法，法扬司法）定义：利用沉淀对有机染料吸附，而改变染料颜色来指示终点的方法指示剂：一种有色有机染料，被带电沉淀胶粒吸附时因结构改变而导致颜色变化。指示剂分类：1.酸

6、性染料。如荧光黄及其衍生物，测定阴离子X－2.碱性染料，如甲基紫等，测定阳离子Ag＋（一）阴离子X－测定：指示剂酸性染料原理：SP前：HFLH++FL-（黄绿色）Cl－过量AgCL:Cl-----吸附过量Cl－（优先吸附构晶离子）溶液中AgCl:Cl-＋FL－(黄绿色）SP后：Ag＋过量AgCl:Ag+----吸附过量Ag＋AgCl:Ag+＋FL-→→AgCl:Ag＋::FL－（淡红色）双电层吸附标准溶液（二）阳离子Ag＋测定：指示剂碱性染料原理：SP前：MV+Cl－MV++Cl-Ag＋过量AgCl:Ag＋----吸附过量Ag＋（优先吸附构晶离子）溶液中AgCl:Ag＋＋

7、MV+SP后：Cl-过量AgCl:Cl－----吸附过量Cl-AgCl:Cl－＋MV+→→AgCl:Cl－::MV+双电层吸附标准溶液续前滴定条件及注意事项a）控制溶液酸度，保证染料充分解离：例酸性染料：pH＞pKa荧光黄pKa7.0——选pH7~10二氯荧光黄pKa4.0——选pH4~10曙红pKa2.0——选pH＞2b）保护胶体，防止沉淀凝聚措施——加入糊精，保护胶体c）卤化银胶体对指示剂的吸附能力<对被测离子的吸附能力(反之终点提前，差别过大终点拖后)吸附顺序：I-＞SCN-＞Br-＞曙红＞Cl-＞荧光黄例：测Cl－→荧