行业标准：DB37T 4009-2020 阿胶及含阿胶的食品中动物皮源性成分鉴定方法.pdf

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1、ICS67.050X04DB37山东省地方标准DB37/T4009—2020阿胶及含阿胶的食品中动物皮源性成分鉴定方法Identificationofanimal-derivedmaterialsinEjiaoandEjiao-containingfood2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局发布DB37/T4009—2020前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由青岛海关

2、提出、归口并组织实施。本标准起草单位：青岛海关技术中心、东阿阿胶股份有限公司、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：张晓梅、张鸿伟、张峰、周祥山、田守生、段小波、梁成珠、赵飒、凌云、艾连峰。本标准系首次发布。IDB37/T4009—2020阿胶及含阿胶的食品中动物皮源性成分鉴定方法1范围本标准规定了阿胶及含阿胶的食品中驴皮源性成分、牛皮源性成分、猪皮源性成分、马（骡）皮源性成分的液相色谱-质谱/质谱鉴定方法。本标准适用于阿胶块、阿胶糕、阿胶膏、阿胶口服液、阿胶浆、阿胶粉、阿胶颗粒等阿胶及含阿胶的食

3、品中动物皮源性成分的鉴定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经粉碎后，用1%碳酸氢铵溶液提取蛋白质，经胰蛋白酶酶解后，采用分子量截留膜过滤获取酶解肽段溶液，液相色谱-质谱/质谱测定皮源性特征肽段。4术语和定义下列术语和定义适用于本文件。4.1阿胶马科动物驴EquusasinusL.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成

4、的固体胶。[中华人民共和国药典2015版一部，第189页]5试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。5.1试剂5.1.1乙腈：色谱纯。5.1.2甲酸：色谱纯。5.1.3碳酸氢铵：优级纯。5.1.4胰蛋白酶：序列分析纯。5.2溶液配制1DB37/T4009—20205.2.11%碳酸氢氨溶液：准确称取碳酸氢铵（5.1.3）10.0g，溶于水并稀释至1000mL。5.2.21mg/mL胰蛋白酶溶液：称取1mg胰蛋白酶（5.1.4），用1%碳酸氢铵溶液（5.2.1）

5、1mL溶解混匀，现用现配。5.2.30.1%甲酸-水溶液：取甲酸（5.1.2）1mL，用水稀释至1000mL。5.2.40.1%甲酸-乙腈溶液：取甲酸（5.1.2）1mL，用乙腈（5.1.1）稀释至1000mL。5.3对照品、对照标准肽段5.3.1对照品：阿胶（对照药材）；新阿胶（对照药材）；黄明胶（对照药材）。5.3.2对照标准肽段：牛皮特征肽A，纯度≥94.0%；马源寡肽A，纯度≥96.0%。5.4对照品、对照标准肽段溶液制备5.4.11mg/mL对照品溶液：准确称取10mg试样，用1%碳酸氢铵溶

6、液超声处理溶解，再用1%碳酸氢铵溶液定容至10mL，摇匀。-20℃以下避光保存，有效期6个月。5.4.2对照标准肽段溶液：a)1mg/mL对照标准肽段储备液：准确量取1%碳酸氢氨溶液1mL溶解1mg对照标准肽段，溶液浓度为1mg/mL。-20℃以下避光保存，有效期6个月；b)0.01mg/mL对照标准肽段工作液：准确移取对照标准肽段储备液（5.4.2.a）100μL于10mL容量瓶中，并用1%碳酸氢氨溶液稀释至刻度，混匀，-20℃以下避光保存，有效期3个月。5.5质控样品5.5.1质控样品：经过确证分

7、析为相应皮源的阳性样品或阴性样品。5.5.2报告限添加样品：a)驴皮源报告限添加样品：取经确证为阴性的样品基质0.25g，超声溶于25mL的1%碳酸氢铵溶液中，取100μL阿胶对照品溶液（5.4.1），用上述样品基质溶液定容至1mL，该样品溶液相当于非阿胶样品基质中含有1%（w/w）的阿胶，作为驴皮源性的报告限添加样品；b)其他皮源报告限添加样品：取经确证为阴性的样品基质0.25g，超声溶于25mL的1%碳酸氢铵溶液中，分别取100μL新阿胶、黄明胶对照品溶液（5.4.1），5μL马源寡肽A标准工作液

8、（5.4.2.b），用上述样品基质溶液定容至1mL，该样品溶液相当于纯阿胶样品基质中掺入1%（w/w）的新阿胶和黄明胶及50ng/mL的马源寡肽A，作为猪皮源性、牛皮源性、马（骡）皮源性的报告限添加样品。5.6材料5.6.1超滤离心管：2mL，分子量截留值10kDa。5.6.2滤膜：0.22μm。6仪器和设备6.1液相色谱-质谱/质谱分析仪：配有电喷雾离子源（ESI）。6.2分析天平：感量为0.01g和0.00001g。6.3高速粉碎机。6.4超声波仪。