DB37T 4009-2020 阿胶及含阿胶的食品中动物皮源性成分鉴定方法.doc

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1、ICS 67.050X04     DB37山东省地方标准DB37/T4009—2020     阿胶及含阿胶的食品中动物皮源性成分鉴定方法Identificationofanimal-derivedmaterialsinEjiaoandEjiao-containingfood2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T4009—2020前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由青岛海关提出、归口并组织

2、实施。本标准起草单位：青岛海关技术中心、东阿阿胶股份有限公司、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：张晓梅、张鸿伟、张峰、周祥山、田守生、段小波、梁成珠、赵飒、凌云、艾连峰。本标准系首次发布。7DB37/T4009—2020阿胶及含阿胶的食品中动物皮源性成分鉴定方法1　范围本标准规定了阿胶及含阿胶的食品中驴皮源性成分、牛皮源性成分、猪皮源性成分、马（骡）皮源性成分的液相色谱-质谱/质谱鉴定方法。本标准适用于阿胶块、阿胶糕、阿胶膏、阿胶口服液、阿胶浆、阿胶粉、阿胶颗粒等阿胶及含阿胶的食品中动物皮源性成分的鉴定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件

3、的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3　原理试样经粉碎后，用1 %碳酸氢铵溶液提取蛋白质，经胰蛋白酶酶解后，采用分子量截留膜过滤获取酶解肽段溶液，液相色谱-质谱/质谱测定皮源性特征肽段。4　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。4.1　阿胶　马科动物驴EquusasinusL.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。[中华人民共和国药典2015版一部，第189页]5　试剂与材料除另有规定外，所有试剂均

4、为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。5.1　试剂5.1.1　乙腈：色谱纯。5.1.2　甲酸：色谱纯。5.1.3　碳酸氢铵：优级纯。5.1.4　胰蛋白酶：序列分析纯。5.2　溶液配制7DB37/T4009—20201.1.1　1 %碳酸氢氨溶液：准确称取碳酸氢铵（5.1.3）10.0 g，溶于水并稀释至1 000 mL。1.1.2　1 mg/mL胰蛋白酶溶液：称取1 mg胰蛋白酶（5.1.4），用1 %碳酸氢铵溶液（5.2.1）1 mL溶解混匀，现用现配。1.1.3　0.1 %甲酸-水溶液：取甲酸（5.1.2）1 mL，用水稀释至1 00

5、0 mL。1.1.4　0.1 %甲酸-乙腈溶液：取甲酸（5.1.2）1 mL，用乙腈（5.1.1）稀释至1 000 mL。1.2　对照品、对照标准肽段1.2.1　对照品：阿胶（对照药材）；新阿胶（对照药材）；黄明胶（对照药材）。1.2.2　对照标准肽段：牛皮特征肽A，纯度≥94.0 %；马源寡肽A，纯度≥96.0 %。1.3　对照品、对照标准肽段溶液制备1.3.1　1 mg/mL对照品溶液：准确称取10 mg试样，用1 %碳酸氢铵溶液超声处理溶解，再用1 %碳酸氢铵溶液定容至10 mL，摇匀。-20 ℃以下避光保存，有效期6个月。1.3.2　对照标

6、准肽段溶液：a)1 mg/mL对照标准肽段储备液：准确量取1 %碳酸氢氨溶液1 mL溶解1 mg对照标准肽段，溶液浓度为1 mg/mL。-20 ℃以下避光保存，有效期6个月；b)0.01 mg/mL对照标准肽段工作液：准确移取对照标准肽段储备液（5.4.2.a）100 μL于10 mL容量瓶中，并用1 %碳酸氢氨溶液稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下避光保存，有效期3个月。1.4　质控样品1.4.1　质控样品：经过确证分析为相应皮源的阳性样品或阴性样品。1.4.2　报告限添加样品：a)驴皮源报告限添加样品：取经确证为阴性的样品基质0.25 g，超声溶

7、于25 mL的1 %碳酸氢铵溶液中，取100 μL阿胶对照品溶液（5.4.1），用上述样品基质溶液定容至1 mL，该样品溶液相当于非阿胶样品基质中含有1 %（w/w）的阿胶，作为驴皮源性的报告限添加样品；b)其他皮源报告限添加样品：取经确证为阴性的样品基质0.25 g，超声溶于25 mL的1 %碳酸氢铵溶液中，分别取100 μL新阿胶、黄明胶对照品溶液（5.4.1），5 μL马源寡肽A标准工作液（5.4.2.b），用上述样品基质溶液定容至1 mL，该样品溶液相当于纯阿胶样品基质中掺入1 %（w/w）的新阿胶和黄明胶及50 ng/mL的马源寡肽A，作

8、为猪皮源性、牛皮源性、马（骡）皮源性的报告限添加样品。1.5　材料1.5.1　超滤离心管：2 mL，分子量截留值10 kD