药物分析计算ppt课件.ppt

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1、三、原料药含量测定结果的计算1、容量分析法（1）直接滴定法T—滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数（2）剩余滴定法V—滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）V0—滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）F—浓度校正因子ms—供试品的质量例1、非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量。例1计算如下：例2、精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。

2、先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每1ml盐酸液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。例2计算如下：2、紫外分光光度法（1）吸收系数法：Cc÷100=C%mDEAs%cm100100×=11百分含量××D—稀释倍数ms—供试品的质量（2）对照法%mDAAcs100×=对供对百分含量××对供对供对供对供对供对供AAccccAAlcElcEAA×===%1cm1%1cm1例3、对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品

3、约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数()为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为A.B.C.D.E.χ250×5C（g/ml）100＝假设样品中乙酰氨基酚的量为χ（g）χ＝×C250100×5D＝250100×5稀释倍数D＝定容体积的乘积取样体积的乘积例4：利血平的含量测定：对照品溶液的制备精密称取利血平对

4、照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置10ml量瓶中，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各

5、自相应的空白，照分光光度法，在390±2nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。例4计算如下：%mDAAcs100×=对供对百分含量××C供=C对A供A对当供试品和对照品是用相同的方法制备时：m供=m对A供A对已知：（稀释倍数相同）3、高效液相色谱法HPLC进行含量测定的方法有：外标法，内标法，面积归一化法等，其中外标法最为常用。在此处先简单的介绍一下外标法的计算方法，其他和外标法有关的内容放在第十四章学习。用外标法测定供试品中某个化学成分的含量，其计算公式如下：C供：供试品浓度C对：对照品浓

6、度A供：供试品峰面积A对：对照品峰面积C供=C对A供A对百分含量＝C供×Dms×100%例5、盐酸四环素（原料药）含量测定色谱条件和系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（68：27：5），用氨试液调节pH至8.3为流动相；流速为每分钟1ml；柱温35℃；检查波长为280nm。称取盐酸四环素、4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量（约8mg），置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，4-差向四环

7、素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素的分离度均符合要求(组分流出顺序依次为4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素)。测定法精密称定本品30.1mg，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图,得到峰面积为53202的盐酸四环素吸收峰；另取盐酸四环素对照品30.6mg，同法测定，得到峰面积为54656的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。（按干燥品计算，含盐酸四环素不得少于95.0％）C对A供A对×Dms百分含量＝×1