实验4 乙酰苯胺的 重结晶及熔点的测定课件.ppt

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1、实验4乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定4.1实验目的(1)学习固体物质提纯的一般方法。(2)掌握溶解、脱色、过滤、结晶和测熔点等基本操作技术。4.2实验原理重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种实验技术。粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后生成的有色杂质。可用沸水将乙酰苯胺溶解后，用活性炭吸附有色杂质，趁热过滤，将不溶的苯胺及活性炭滤去，将滤液冷却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。台天平称取1.0g粗乙酰苯胺100mL锥形瓶加热搅拌至溶液沸腾加入5mL蒸馏水停止加热40

2、mL蒸馏水4.3实验步骤1.粗乙酰苯胺的溶解与脱色稍冷后加入少许活性炭搅拌后继续加热使溶液微沸5min烘干短颈玻璃漏斗和折叠滤纸（如下图）趁热过滤上述溶液滤液收集于100mL烧杯中用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸少量蒸馏水洗涤2.过滤与抽滤冷水冷却结晶完全后，用布氏漏斗抽滤干燥器中冷却滤纸连同结晶转移至表面皿，75℃烘干滤纸折叠抽滤制熔点管从干燥器中取出结晶后的乙酰苯胺将乙酰苯胺装入熔点管向提勒管中倒入有机硅油至上叉管处3.测定乙酰苯胺的熔点样品高度约为2mm将温度计插入外面有刻槽的软木塞中，置于提勒管中合适位置将熔点管固定在温度计上，样

3、品位于温度计水银球中部将熔点管开口端朝下插入乙酰苯胺中,使少量粉末进入管中。取一支长约30cm的玻璃管，垂直立于台面，将熔点管封闭端朝下从玻璃管上端自由落下几次将提勒管固定于铁架台上用酒精灯加热提勒管观察样品熔化情况(如图)若熔程大于2℃，需对样品再进行重结晶测熔点装置图4.4注意事项（1）往熔点管中装入样品时，在不影响观察的前题下，用量尽可能少一些。（2）活性炭一定要在溶液稍冷后加入。（3）测熔点过程中，当温度计读数接近熔点时，升温速率要慢一些。（4）熔点测好后，浴液冷却后回收。温度计用纸擦干后再清洗。4.5问题讨论（1）在重结晶

4、过程中为什么要控制溶剂的用量?（2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?又为什么不能在溶液沸腾时加入?4.6参考答案（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量?答：重结晶过程中要控制溶剂的用量，若用量不足，样品可能溶解不完全，且在热过滤时会因溶液过饱和而提前析出结晶，影响过滤速度及降低收率。若溶剂用量过多，则溶解损失会增大，导致收率降低。（2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?又为什么不能在溶液沸腾时加入?答：固体物质没有完全溶解时加入活性炭，可能有部分未溶出的杂质不能被吸附，从而影响晶体的纯度。活性炭是多孔性物质，在溶液

5、沸腾时加入活性炭，会造成溶液暴沸，发生意外事故。