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时间:2020-01-18
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1、乙酰苯胺的重结晶实 验 装 置1.回流冷凝装置2.抽滤装置3.预热布氏漏斗和吸滤瓶原 理利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同,使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中,从而达到提纯固体化合物的目的。回流冷凝装置抽 滤 装 置预热热布氏漏斗和吸滤瓶物性数据乙酰苯胺在水中的溶解度:温度(℃)20255080100溶解度(g/100ml)0.460.560.843.455.5实验操作1.将5克粗乙酰苯胺放入100ml的圆底烧瓶中,加入15%的乙醇溶液约30ml,投入2粒沸石,装上回流冷凝管,水浴加
2、热,若有未溶解的乙酰苯胺,补加乙醇溶液,每次5ml,直到完全溶解,再过量5ml2.移去水浴,待反应液稍冷后,加入活性炭脱色,在水浴上加热,保持回流5-10分钟3.在另一个水浴锅中预热吸滤瓶和布氏漏斗4.安装好热的抽滤装置,放上滤纸,润湿,抽紧,将热溶液趁热抽滤,滤液倒入干净的烧杯中,自然冷却至室温5.抽滤,回收乙醇溶液,固体干燥,称重.注 意 事 项1.冷凝内上升蒸气的高度不要超过冷凝管的1/3。2.加活性炭前要移去热源,待溶液冷却后,再加 活性炭,绝不能在沸腾时加入,以免引起暴沸。3.补加乙醇溶液时,
3、应先移去热源。4.安装好预热过的抽滤装置后,要立即进行抽滤, 滤液快速倒入干净的烧杯,慢慢冷 至室温。5.抽滤晶体回收到的乙醇溶液要倒入回收瓶中。思 考 题1.重结晶所用的溶剂量应为制成饱和溶液所用溶剂的多少?()A.1倍B.1.2倍C.1.3倍D.1.4倍2.活性炭什么时候加入比较适宜?()A.加热前,加入活性炭B.加热到沸腾时加入活性炭C.加热回流沸腾后,稍微冷却,加入活性炭D.加热到固体物质部分溶解时,加入活性炭3.下面哪一项不是重结晶所用溶剂的要求?()A.与被提纯物质不起化学反应?B.被提纯
4、物质在热溶剂中溶解度大,冷却时溶解度小C.杂质在冷、热溶剂中溶解度都较大或者在热溶剂中不溶解D.杂质在冷、热溶剂中溶解度都较小4.下列哪些操作是不正确的?()A.抽滤时,先拔掉橡皮管,再关掉水泵B.为了得到较大的晶体,将热的滤液直接放到冷水里冷却C.当冷却后仍然没有晶体析出时,可用玻璃棒在液面下摩擦器壁或投入该化合物的结晶作为晶种,促使晶体析出D.抽滤的滤纸大小剪得比布氏漏斗的内沿大,这样就不会有活性炭掉下去
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