实验四-乙酰苯胺熔点的测定.pptx

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1、实验四乙酰苯胺熔点的测定一、实验目的1、了解测定熔点的原理与意义。2、掌握显微熔点测定仪测定固体化合物熔点的方法。乙酰苯胺（acetanilide）白色晶体二、实验原理熔点（meltingpoint,m.p.）：固体化合物在1atm下固-液两相处于平衡时的温度。相随时间和温度而变化1、纯净的固态化合物在一定的压力下均有固定的熔点，不同化合物有不同的熔点。2、一个化合物从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫熔程，纯有机物的熔点程一般不超过1-2℃，熔程范围反映液态物质的纯度。3、含有杂质时，熔点会有显著的变化，会使熔点下降，并

2、根据熔程的长短来判断有机物的纯度。4、有些有机物没有熔点，只有分解温度。三、操作步骤将电源、加热台、显微镜和显微镜连接安装好。打开电源开关，稳定20min。打开光源，让光源对准测试的加热台（不加热）。一般厂家都有标样进行熔点仪温度校正。3、在干净且干燥的载玻片上放微量乙酰苯胺晶体（2-3小粒即可），然后再盖上另一载玻片，压碎。将载玻片放在加热台上，盖上圆形玻璃片。调节显微镜，选择好倍率，调节旋钮，让固体样品呈现最清晰状态。4、设置测试上限（如300℃）。调节升温旋钮，快速加热5℃/min，测定大概熔点温度。当晶体棱开始变圆、塌陷，表示

3、熔化开始，结晶形状完全消失表示熔化完成。5、待热溶温度下降至熔点下30℃后，减慢加热速度后，换新的样品，慢慢加热5℃/min,距熔点10-15℃时，减慢加热速度为1-2℃/min（电压大概50V）。精确测定乙酰苯胺的熔点。6、再测两次，取三次结果的平均值。7、测试完毕后，用镊子将载玻片取出，扔进垃圾桶中。关电源。注意：请勿用手接触加热台，以免烫伤；不要将有机物沾到手上。乙酰苯胺（熔程记录）始熔温度（开始变圆、塌陷）全熔温度（变成透明液体）粗测：快速加热5℃/min，测定大概熔点温度。（此法在未知物测定中特别有用）精测：待热溶温度下降至

4、熔点下30℃后，减慢加热速度后，换新的样品，慢慢加热5℃/min,距熔点10-15℃时，减慢加热速度为1-2℃/min。注意事项1、样品粉碎不够细。产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。2、样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。3、样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。在显微镜下观察，样品最好为分散的很小的颗粒，能看到颗粒形状即可，颗粒太小不利于观察，颗粒太大测量不准，更不能形成一片，因为样品如果堆积在一起，导热会不均匀，一方面熔点测不准，另一方面会使熔程

5、变长。准备好样品后盖上热台上配的玻璃片，这主要是防止挥发样品污染物镜，调整焦距后就可以加热了。4、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。