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1、项目三乙酰苯胺的制备项目组别：第三组制作人：濮亚婕2013030204生产方法1、射频辐射法2、微波法3、微量、半微量法4、微型法5、合成新方法6、混合酰化7、冰醋酸酰化1、射频辐射法操作工艺：在圆底烧瓶中量取10ml苯胺，并加入11~19ml冰醋酸，放入几粒沸石。装上刺形冷凝管,在射频高强电场中反应，刺形冷凝管上部装上温度计。反应完成后,用另一支温度计量反应液的温度并记录，随后立即倒入搅拌的冷水中,并持续搅拌3~5min,使其结晶。将液体抽滤、脱色、重结晶、干操,得到乙酰苯胺晶体。特点：1）反
2、应物升温方式均匀，无暴沸现象。2）加热升温快。3）反应平静。4）能充分利用反应物，对环境污染小。2、微波法操作工艺：在50mL圆底烧瓶中加入2.5mL(2.55g,27.5mmol)苯胺和4mL(4.22g,69mmol)冰醋酸.放入微波炉内,装上分馏装置.微波功率调为600W,微波辐射20min后,在不断搅拌下将其倒入装有30mL水的烧杯中,用冰水浴冷却、抽滤.粗产品用水重结晶,干燥后得产物2.99g,收率为80.6%.特点：反应速度快，收率高，污染小。3、微量、半微量法操作工艺:在常量实验基
3、础上，利用微量及半微量实验仪器，分别取常用试剂量的50%、25%、10%进行微量、半微量实验。或者以苯为原料，制硝基苯、苯胺、乙酰苯胺。即将一步步产物作为下一步的原料特点:减少试剂量，缩短反应时间，节约经费。4、微型法操作工艺：在一支干燥小试管中加入1mL新蒸馏过的淡黄色苯胺,再分别加入1mL乙酸酐和4mL冰乙酸,塞上橡皮塞充分反应后,加入0.1g活性炭振荡,进行吸附脱色。然后安装好抽滤装置,先往抽滤瓶中加入约20mL毫升水,打开水泵,迅速将试管中的溶液倒入漏斗,溶液透过滤纸漏斗后,在抽滤瓶中遇
4、水结晶,将其倒出再进行抽滤-洗涤-抽滤-吸干水分等步骤,能得到白色片状的乙酰苯胺晶体。特点：省略了回流装置，反应剧烈，简捷方便。5、合成新方法操作工艺：一、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺，和30ml水，在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐（约5min加完），然后置水中搅拌3min，经布氏漏斗抽滤，结晶以少量冷水洗涤一次，抽干，在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯胺样品。二、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺，和30ml水，分别加入不同质量的K2CO3（Na2CO3）。在电机搅拌下逐渐滴加3m
5、l乙酐（约3min加完），然后置水中搅拌3min，经布氏漏斗抽滤，结晶以少量冷水洗涤一次，抽干，在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯胺样品特点：操作复杂，浪费时间。6、混合酰化操作工艺：以苯胺为原料，乙酸酐与乙酸的混合液为酰化剂。在带有搅拌及回流冷凝器的250ml三口烧瓶中,加入苯胺1ml及适量的乙酸和乙酸醉,加热回流反应,反应完毕,在搅拌下移人冰水混合物中,结晶、过滤、水洗、干燥。特点：操作简单，反应较为剧烈，产品稳定且程度和收率较高。7、冰醋酸酰化操作工艺：以苯胺为原料与冰醋酸，锌的混合液
6、进行酰化反应。少量的锌可防止苯胺被氧化，并可使少许已被氧化的苯胺（棕黄色）还原成苯胺（无色）。加热搅拌反应,反应完毕,,结晶、过滤、水洗、干燥。特点：操作简单，反应较为稳定，产品稳定且程度和收率较高。生产方法质量产率及成本估算1、射频辐射法2、微波法3、微型法4、混合酰化法原料名称规格当前市场价格(元/500克）每克成品使用原料量每克成品使用原料单价（元/克）苯胺99.9%6.51ml0.013乙酸酐99.5%18.250.0365乙酸99%1.650.0033每克成品的生产成本（元）：0.05
7、3备注：苯胺：13000元/吨乙酸酐：7300元/桶乙酸：3300元/吨成本比较苯胺乙酸乙酰化每生产1t乙酰苯胺消耗：苯胺（99%）690Kg（工业级）冰醋酸500Kg（工业级）苯胺价格9610元/t冰醋酸价格285元/t生产成本：0.690×9610+0.500×285=6773.4元质量产率：1÷（0.690+0.500）×100%=84.03%1.乙酰苯胺（1）、健康危害侵入途径：吸入、食入。健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。
8、对皮肤有刺激性，可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。（2）、毒理学资料及环境行为毒性：属低毒类。急性毒性：LD50800mg/kg(大鼠经口)；1210mg/kg(小鼠经口)；人经口50mg/kg，最低致死剂量。危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解，产生有毒的氮氧化物。燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。各原料毒性、防护措施及三废处理办法（3）、包装储运采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮
