单分散球形微／亚微米银粉：BSA模板法制备与表征-论文.pdf

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1、中国科学：技术科学2013年第43卷第10期：1126～1135＼^n^n^，．scichina．comtech．scichina．com单分散球形微／亚微米银粉：BSA模板法制备与表征杨啊涛①②，张婕①，梁淑华②，杨生春，丁秉钧①①西安交通大学理学院物质非平衡合成与调控教育部重点实验室，金属材料强度与振动国家重点实验室，西安710049②西安理工大学材料科学与工程学院，西安710048E—mail：yschl209@mail．xjtu．edu．cn收稿日期：2013—05—02；接受日期：2013—07—15国家自然科学基金(批准号：51271135)、教育部“新世纪

2、优秀人才项目”、西安交通大学基本科研业务费和陕西省创新团队计划(批准号2013KCT．05)资助项目摘要以牛血清白蛋白(boVineserumalbumin，BsA)为生物模板，抗坏血酸(L—AA)为还原关键词剂，还原硝酸银或银氨溶液制备尺寸可控、形貌均一的超细银粉．探索不同pH、温度、前牛血清白蛋白驱体浓度等条件对银粉形貌和粒径分布的影响．利用XRD，TEM和SEM等对所得银粉的结生物模板构形貌进行了表征分析．结果表明，氨水浓度对银粒子粒径具有较大影响，通过调节氨水用l超细银粉量可获得不同尺寸分布的球形银粉(0．22．3m)，有望应用于高性能电子浆料的制造．；形貌和粒

3、径控制1引言寸和形貌进行精细调控．例如，颗粒尺寸分布均匀的超细银粉是获得高性能电子浆料的基础，也是电子银因具有最优的常温导电性、稳定性、导热性和信息产业高速发展所必须解决的瓶颈问题之一．因相对较低的成本而被广泛应用于高性能电子浆料，此，如何制备尺寸均一，粒径可控的微／纳米银粉仍尤其是太阳能电池正极材料[1]．作为含银电子浆料是一个亟待解决的课题．主要组分的银粉，其粒径、形貌、分散性等对浆料的虽然目前关于尺寸分布均匀的纳米级银颗粒的性能将产生直接影响【4]．因此探索高性能电子浆料用可控制备研究已经取得了显著的进展[2钔，但对于适银粉的低成本、适合批量化生产的制各方法是该领

4、域用于电子浆料工业的尺寸均一、粒径可控的微／亚微研究的热点之一．目前，微／纳米银粉的制备方法以米级银粉的制备研究仍存在明显不足，主要包括：11化学法为主，主要包括化学还原法【、微乳液法l6]、银粉的分散性较差，粒度分布宽；2)合成过程中需电化学法【、微波法【8等．由于化学还原法设备要求要控制的因素过多，生产效率较低下；3)大规模生简单，过程易控制，故工业化的银粉生产几乎均采用产质量稳定性差，且生产成本较高．这是由于传统的此法L9]．目前已报道的微纳米银粉的形貌主要包括球高质量微／纳米银粉的合成往往需要在高温反应环境，形、片状]、棒状，、立方体形]、线状添加表面活性剂，通

5、过晶种生长或者在有机溶剂体结构[2]-23]等．由于应用领域、行业的差异，对银粉的系中进行口以，反应条件苛刻，产量低，且易造成环形貌、尺寸的要求亦不同，这就需要对银粉颗粒的尺境污染，因此，这些工艺很难适应工业化生产中要求英文版发表信息：YangAT，ZhangJ，LiangSH，eta1．Monodispersesilvermicrospheres：AfacileBSAtemplatemethod．SciChinaTechSci，2013，562250—2258，doi：101007／sl1431-013—5310．6中国科学：技术科学2013年第43卷第10期材料合成

6、方法简单、成本低、绿色环保的发展趋势．(5～10)xl0Pa压力在油压机上压成透明薄片，用于寻求一种重复性好，方法简单，易于大规模生产的新测定．型的绿色合成途径越来越受到人们的关注．2．3还原剂的选择及反应原理本实验以牛血清白蛋白(BSA)为生物模板，利用抗坏血酸(L．AA)为还原剂，还原银氨络离子制备尺为获得单分散、粒度均匀的球形银粉，需要选择寸分布均匀的微／纳米银粉，通过调控反应温度、氨水合适的还原剂，控制还原反应速率，调节晶粒的形和前驱体浓度等因素，实现了对银粉尺寸的调控．核、生长过程．本实验中选用还原能力较弱的抗坏血酸作为还原剂，以降低Ag的还原速率，其反应方程

7、式如下：2实验部分2Ag+C6H806=2Ag+C6H6O6+2H(1)由(1)式可知，抗坏血酸与AgNO3反应的摩尔比2．1试剂和仪器为1：2，在本实验中所加入抗坏血酸的量是理论用量2．1．1试剂的1～2倍，以保证AgNO3被完全还原．此外，反应中硝酸银(分析纯)；氨水(质量分数25％一28％)；蒸加入过量氨水，使Ag与NH3分子充分络合形成馏水(自制)；抗坏血酸(分析纯)；牛血清白蛋白(生化[Ag(NH3)2]．离子，此时Ag的标准还原电势从0．7996试剂)；无水乙醇(分析纯)等．V(Ag+e=Ag)降低至0．3730V([Ag(N