乳液聚合制备SiO2／PMMA-DMEMA亚微米复合微球及其表征-论文.pdf

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1、第30卷第1期高分子材料科学与工程VO1．30．No．12014年1月PoLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGJan．2014乳液聚合制备SiO2／PMMA．DMEMA亚微米复合微球及其表征黄增芳，瞿晓岳，马军现(电子科技大学中山学院化学与生物212程学院，广东中山528402)摘要：用溶胶凝胶法制备出表面含可聚合官能团的亚微米Si02粒子，以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为聚合单体，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMEMA)为功能单体，在复合乳化剂SE10／OP一10的作

2、用下，通过Si0，粒子表面上的乳液聚合成功制备出了表面光滑且具有核壳结构的SiO2／PMMA-DMEMA复合粒子，并对得到的复合粒子采用透射电镜(TEM)、红外光谱(FT—IR)、光电子能谱(XPS)和热失重分析(TGA)进行表征。TEM结果显示，Si()7处于内层，大小约170nm；外层包覆了厚度约20rim的聚合物。XPS表明，Si02被聚合物包覆后，N元素的摩尔分数为2．08％，其表面si元素的摩尔分数降到2．21％。复合粒子经TGA分析后，聚合物与Si02质量比(，)为69．4／100，

3、其中PMMA和PDMEMA含量分别为29．0％和10．1％；复合粒子经甲苯抽提后，聚合物与SiO2的质量比()为60．1／100。聚合物的有效接枝率(，)约为．86．6％关键词：包覆；乳液聚合；亚微米复合粒子；核壳结构中图分类号：TQ316．334文献标识码：A文章编号：1000—7555(2014)01—0127—04有机一无机复合材料综合了高分子聚合物高弹性、合，制备出新型的复合粒子SiO2／PMMADMEMA，并透明性、易加工性的优点和无机物高刚性、高强度等特利用TEM、FT—IR、XPS

4、和TGA对其结构进行了分析点，成为当前非常活跃的研究领域，并在力学、摩擦学、表征。光学、磁学、电子、生物材料等方面有着广泛的应用。用于制备复合粒子的方法包括悬浮聚合、活性自由基1实验部分聚合、乳液聚合和共混等技术-1，，尤其是乳液聚合，1．1试剂作为现代工业上合成高分子聚合物的一门成熟技术，正硅酸乙酯(TEOS)：分析纯，汕头市光华化学能够在连续相(例如水)中形成纳米粒子并达到包覆的厂；甲基丙烯酸甲酯(MMA)：分析纯，天津市北联精细目的而吸引了研究者的极大兴趣⋯1。将含胺的乙烯化学品开发有限公

5、司，用前先用5％的NaOH洗涤，然基单体用乳液聚合方法制备成均聚或共聚胶乳，可用后减压蒸馏进行纯化；甲基丙烯酸二甲氨基乙酯于污水处理的净水剂、造纸的助留、助滤、增强剂、乳化(DMEMA)：工业级，淄博益利化工新材料有限公司，油的反相破乳剂、织物的静电处理剂等有广阔的应用前减压蒸馏进行纯化；烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚用前景，但目前关于含胺的乙烯基单体乳液聚合特别氧乙烯醚硫酸铵(SE一10)：工业级，佛山市科的气体化是用于有机一无机复合材料的制备的研究鲜有文献报工有限公司，未经纯化直接使用；辛烷基苯酚

6、聚氧乙烯道。本文首先利用溶胶凝胶法制备出了表面含可聚合醚一10(OP一10)：化学纯，天津市百世化工有限公司；7一官能团的亚微米SiO，粒子，然后利用甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)：97％，(MMA)作为主要聚合单体，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯江苏晨光偶联剂有限公司；NaHCO3：分析纯，天津市(DMEMA)作为功能单体_3j，以可聚合乳化剂(SE一10)大茂化学试剂厂；过硫酸铵(APS)：分析纯，上海凌峰代替传统的阴离子乳化剂，在SiO，表面进行乳液聚化学试剂有限公司，

7、用前重结晶提纯。收稿日期：2013—03—17一基金项目：广东省自然科学基金资助项目(s2O13O100l3580，9452840301003542)；中山市科技计划项目(20092A203)通讯联系人：黄增芳，主要从事高分子复合材料和水性高分子胶粘剂等的研究，Email：hzfl05．@163．corn第l期黄增芳等：乳液聚合制备si。2／PMMA．DMEMA亚微米复合微球及其表征129PDMEMA中C=O的振动吸收峰_4J，810cm一1和其结构中含有额外的N杂原子，导致其分解温度较1105

8、cm分别为Si0’中si—o键的对称和不对称振低。PDME分解完后PMMA便开始分解，450℃动吸收峰E9]。从以上分析可以看出，基于MMA和基本分解完全，其失重约29．0％。根据聚合物产量及DMEMA的乳液聚合，在复合乳化剂SE一10／OP一10的TGA曲线，单体MMA和DMEMA的转化率分别为作用下，确实形成了SiO2／1)MMA／1)DMEMA复合粒58．9％和45．6％。复合粒子中，聚合物与SiO2质量比子。(．厂D)为69．4／100。经甲苯抽提24h后，聚合物与SiO22．3复合微球