焦炉煤气中硫化氢测定方法的探讨.pdf

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1、技术管理焦炉煤气中硫化氢测定方法的探讨郭俊花（保定定州天鹭新能源有限公司）摘要：对焦炉煤气中硫化氢含量的分析方法做一探讨和方法1差值,g各测定法与Na2S法的差值,g第1种方法关键词：醋酸锌法；氨性氯化锌溶液吸收法第2种方法按照工艺设计要求，我们化工单位使用的荒煤气脱硫装置氨性氯化锌法1.5132.9769.321.463中，煤气中的硫化氢含量应＜20mg/m3。在生产操作期间，我0.433们共试验了三种方法来测定煤气中的含硫量，分别为醋酸锌法、锌氨络合法1.2581.9808.950.7220.178氨性氯化锌溶液吸收法和锌氨络合溶液法。试图找出更为简便、醋酸锌法1.1981.3333.

2、600.1350.118快捷、可靠的分析方法。经上述3种方法入气柜前煤气试样的分硫化钠法1.0801.4190.3390.000析结果验证，得到了较好的一致性，现简介如下。从实验结果可看出，操作顺序的不同，也就是加入药品的顺一、测试方法序不同对试验结果的影响很大。由于四种方法中使用的吸收液1.3%的氨性氯化锌溶液，加入30mL（1+1)盐酸，进气速不同，吸收液与硫化钠反应后溶液的pH值也不同。溶液的pH度3L/min。值（吸收液＋Na2S)与测试结果的偏离程度成正比。溶液的pH2.锌氨络合溶液（GB12211－90)，加入l0mL（1＋1）盐酸，值越高，偏离程度越大。其原因是pH值太高的话

3、（＞8），这样的进气速度1L/min碱性溶液中，部分碘就会发生反应生成HIO和IO－3，就会发生氧3.2％的醋酸锌溶液，加入4mL30%醋酸，进气速度3L/化反应，将S－2－22O3氧化成SO4，使滴定反应不能正常进行，不符合min。下列化学计量关系：4I－2－－2－2＋SO3＋100H＝2SO4＋8I＋二、测试过程5H2O以上三种方法的原理都是硫化氢被吸收液吸收后反应生成第三种方法中使用的醋酸锌吸收液为弱酸性，因此得出，操硫化锌沉淀，在弱酸性条件下与碘反应，过量的碘用硫代硫酸钠作顺序的差异对测定结果的影响并不大。滴定，以此来测定煤气中硫化氢的含量。只是三种方法的取样速（3）测试中加酸量不

4、同的比较。反应方法是用I2作氧化剂度、加酸量和吸收液用量各不相同而已。为了客观评价和突出各的滴定方法，要求反应的溶液须在中性或弱酸性溶液中进行，因种吸收液的吸收效果及药品加入量对试验效果的影响，现将硫化此溶液中H＋浓度对测定结果的影响很大。我们将3种吸收液中钠水解后得出的硫化氢含量作为已知试样与入气柜前的煤气试加入酸量的不同进行了比较，见表1。结果显示加酸量不同时，同样进行对比，考察上述3种方法的测试情况。一种吸收液反应后的pH值也不同，当pH值＞8时，部分碘发生1.用硫化钠水解的硫化氢代替煤气中的硫化氢的考察结果了歧化反应，说明偏高值是假像。（1）测试中吸收液的比较。取一支1000mL容

5、量瓶，将10g2.测定入气柜前的荒煤气样品硫化钠(Na2S·9H2O）溶于其中，加水稀释至刻线。量取5mL该在这个试验中如何得到3个相同的样品是我们先面临的难溶液，分别加入100mL锌氨络合溶液,100mL3%氨性氯化锌题。首先假设一个理想条件，就是取样的时间内煤气组成不会发溶液,l00mL2%醋酸锌溶液及酸，测得各溶液的含硫量见表1。生变化，分别对比三种方法中，取样量和取样速度对试验结果的表1硫化钠在不同吸收液和酸度中的测定结果影响，结果见表4。方法加酸量mLNa2S+吸收液pH值加碘反应后pH值从表可看出规律性，醋酸锌法最低，国家标准法次之，氯化锌［H+］mol/LS-2g备注法为最高

6、。这与前面几个因素的分析结论差不多。另外，取样速氨性氯化锌法309.320.710.2001.513盐酸度和取样量的不同对试验结果的影响并不显著。109.328.710.1×10－89.269盐酸表4随机排列取样顺序试样的分析结果49.328.730.1×10－810.251醋酸取样日期取样量，3L入气柜前煤气含硫量，25mg/m3取锌氨络合法308.950.470.3391.241盐酸样顺序氯化锌法国标法醋酸锌法108.951.210.0621.258盐酸01143030301295.619.150国标→氯化锌→48.955.220.6×10－51.598醋酸醋酸锌醋酸锌法303.600

7、.160.69181.224盐酸011530303037.8712.60醋酸锌→氯化锌103.600.810.15491.292盐酸→国标43.603.620.000241.198醋酸［H+］＞0.4M，由011660606012.6200氯化锌→国标→醋酸于此法不做空白试验，故测定结果差异不明显。锌从表1中可得出，若不考虑其他因素，醋酸锌溶液法最低，国012230503012.57.585.6国标→氯化锌→标法次之，氨