碰撞反应电感耦合等离子体质谱法直接测定卤水中的溴碘.pdf

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1、2013年6月岩矿测试Vo1．32．No．3June2013ROCKANDMINERALANALYSIS502～505文章编号：0254—5357(2013)03—0502—04碰撞反应电感耦合等离子体质谱法直接测定卤水中的溴碘杨林，于珊(青海省柴达木综合地质矿产勘查院，青海格尔木816000)摘要：目前使用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定环境水样中的溴和碘，方法较为成熟，但应用于高盐卤水中溴碘的检测研究很少见报道。本文针对柴达木盆地盐湖卤水矿化度高、钾含量高的特点，建立了ICP—MS直接测定卤水中溴和碘的方法。采用碰撞反应接1：7(CRI)模式，以H为碰撞气体，降低了检测过程中的多

2、原子离子质谱干扰(例如K。对Br的干扰)；选用Rh作内标元素，校正高盐样品引起的基体效应、仪器漂移等非质谱干扰；通过延长快泵冲洗时间消除测定过程中的记忆效应。在优化的实验条件下，盐湖卤水样品稀释200倍后用ICP—MS测定，方法检出限溴为0．036g／mL，碘为0．027mL；方法精密度(RSD，n=12)溴为2．77％，碘为2．19％；加标回收率溴为91．6％～106．1％，碘为94．4％～107．7％。本方法也可应用于钾含量高的岩盐样品中溴和碘的测定。关键词：卤水；溴；碘；碰撞反应接口模式；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：13641．464；O613．43；0613．44；0657．63

3、文献标识码：B柴达木盆地内分布着各种大小不同的地表卤水存在同量异位素重叠和多原子离子等质谱干扰，特湖、半干涸湖和干涸盐湖，卤水资源量丰富，占全国别是多原子离子的干扰在实际测定中较为严重，总储量的83％以上。柴达木盆地盐湖卤水具有矿如K∞Ar对Br的干扰。目前消除质谱干扰的技化度高、钾含量高的特点，是生产钾肥的主要原料，术有冷等离子体技术、屏蔽炬技术、高分辨率技术及除了含有大量的钾、钠、镁外，还含有许多重要的微碰撞反应技术。根据不同制造商研发的仪器，碰撞量元素(如溴、碘)。溴和碘与人体健康密切相反应技术又分为动态反应池技术(DRC)、碰撞池技关J，盐湖卤水中碘的分析更可作为寻找油田可术(CCT)

4、、八极杆反应系统技术(ORS)和碰撞反应靠标志之一。现阶段卤水资源开发利用过程中存在接口技术(CRI)等卜J。本文针对柴达木盆地基副产品和废弃物资源利用程度低等问题，资源浪费体复杂特别是钾含量高的盐湖卤水样品(其中溴的严重。卤水的综合开发利用以及生产、生活的需要，含量一般在n×10～n×100mg／L之间，钾的含量在对卤水中溴和碘的测定提出了更高的要求。mg／L～黜g／L之间)，采用ICP—MS仪器的碰撞针对溴、碘的分析目前有比较成熟的方法，如滴反应接口(CRI)模式，通入碰撞气体H，，在接口锥定分析法～。、分光光度法J、极谱法“J、离子孔的通道内，与等离子体发生反应使∞K∞Ar等多色谱法”、

5、电感耦合等离子体质谱法(ICP—原子离子不能形成从而消除多原子质谱干扰，通过MS)等。滴定分析法和分光光度法中的比色在线加入内标元素Rh校正基体影响，取得了很好法检出限高，不能满足微量溴、碘的测定；催化光度的溴碘测量结果，并且达到快速测定的目的，具有很法、极谱法作业流程长，操作繁琐，不适应大批样品好的应用前景。的测试；离子色谱法存在操作难度大、使用成本高等问题；ICP—MS具有灵敏度高、检出限低、准确性好、1实验部分精密度高、线性范围宽等优点。文献[14—16]应用1．1仪器及工作条件ICP—MS同时测定水中的溴和碘，取得了满意的结Bruker820一MS型电感耦合等离子体质谱仪(德果；但对于

6、基体复杂的样品(如卤水)，ICP—MS法国布鲁克公司)，使用调谐液Be、Th、In(浓度5L)收稿日期：2012—07—12；接受日期：2012—11—21作者简介：杨林，助理工程师，主要从事岩矿分析工作。E-mail：y1342133127@163．eom。第3期杨林，等：碰撞反应电感耦合等离子体质谱法直接测定卤水中的溴碘第32卷对仪器条件进行最优化。仪器工作条件见表1。个同位素都不能直接用于测定。实验发现利用碰撞氩气(纯度为99．99％)。反应接口(CRI)模式使用单一的H：能很好地消除多原子离子对Br的干扰。而针对碘的测定只有I表1仪器工作条件可选择，卤水中干扰I的同位素如。TeTabl

7、elInstrumentconditionsofICP—MS(TeH)111Cd(“Cd0)87Rb(盯Rb∞Ar)87Sr工作条件参数工作条件参数(盯Sr40Ar)等含量都很低，对其测量的影响可忽略。射频功率1．4kW蠕动泵转速3r／min2．2干扰及消除等离子气流速l8L／min扫描模式跳峰辅助气流速1．80L／min每峰点数1为探讨K∞Ar多原子离子对Br干扰的大小雾化气流速0．94L／mi