暨南大学分析化学课件：重量分析法-1.ppt

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1、第七章沉淀滴定法和重量分析法第二节重量分析法一、重量分析法概述二、沉淀重量法的分析过程和要求三、沉淀溶解度及影响因素四、沉淀类型和形成过程五、影响沉淀纯度的主要因素六、重量法分析结果的计算2021/10/6一、重量分析法概述(1)重量分析法：用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称重，由称得的物质的质量计算该组分的含量的分析方法。分离称量试样计算结果2021/10/6(2)分类分离方法的不同沉淀法：利用沉淀反应,将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重并计算其含量。气化法（挥发法）：利用物质

2、的挥发性不同;电解法：利用电解的原理，用电子作沉淀剂，被测金属离子在电极上析出。2021/10/6(3)特点准确度高，Er:0.1～0.2％，不需标准溶液.慢,费时，繁琐，不适合微量组分.(S，Si,Ni的仲裁分析仍用重量法）2021/10/6(1)有关概念沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。沉淀形式：往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，得到称量形式，然后再由称量形式的化学组成和重量，便可算

3、出被测组分的含量。重量分析对沉淀的要求2021/10/6(2)沉淀形式与称量形式关系测定项目沉淀形式称量形式重量法测定SO42-/Ba2+AgClBaSO4AgClBaSO4AgCl重量法测定Al3+Al(OH)3Al2O3重量法测定Mg2+MgNH4PO4Mg2P2O7重量法测定Ca2+CaC2O4·H2OCaO结论:可以相同，也可不相同2021/10/6常用仪器2021/10/6沉淀形式沉淀剂滤洗、烘(烧)被测物称量形式滤,洗,800℃灼烧SO42-BaSO4BaSO4BaCl2Al3+Al2O3滤洗1200℃灼烧200℃烘干二、沉淀重量法的分析过程和要求(1)分

4、析过程2021/10/6(2)要求沉淀的溶解度小,溶解损失应<0.2mg,定量沉淀沉淀的纯度高便于过滤和洗涤(晶形好)易于转化为称量形式①对沉淀形式的要求②对称量形式的要求确定的化学组成,恒定---定量基础性质稳定---量准确摩尔质量大---减少称量误差2021/10/6例题：测定铝时，称量形式可以是Al2O3(M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。如果在操作过程中损失沉淀1mg,以A12O3为称量形式时铝的损失量：A12O3：2A1=1：xx=0.5mg以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量：A1(C9H6NO)3：A1＝1：xx＝0.06mg20

5、21/10/61.溶解度与溶度积和条件溶度积K0sp=aM+·aA-活度积常数，只与t有关三、沉淀溶解度及影响因素溶解度(S):平衡状态下所溶解的MA总浓度s=s0+[M+]=s0+[A-]aMA(水)aMA(固)=aMA(水)=s0S0固有溶解度(分子溶解度)溶度积常数，与t,I有关MA(固)MA(水)M++A-活度活度系数2021/10/6K´sp=[M+´][A-´]=[M+]M+[A-]A-=KspM+A-----条件溶度积,与副反应有关MmAn？K´sp≥Ksp≥K0spMA2:K´sp=[M´][A´]2=KspMA2OH-MOHLMLH+HA

6、●●●●●●[M+´]●●●[A-´]MA(固)M++A-副反应系数2021/10/6(1)同离子效应—减小溶解度(P137)沉淀重量法加过量沉淀剂，使被测离子沉淀完全例:测SO42-若加入过量Ba2+,[Ba2+]=0.10mol/Ls=[SO42-]=Ksp/[Ba2+]=1.1×10-10/0.10=1.1×10-9mol/L溶解损失mBaSO4=1.1×10-9×0.2×233.4=0.000051mg可挥发性沉淀剂过量50%～100%非挥发性沉淀剂过量20%～30%2.影响溶解度的因素BaSO4在水中溶解度：s=Ksp1/2=1.0×10-5mol/L202

7、1/10/6解：例：用BaSO4重量法测定SO42-含量时，以BaCl2为沉淀剂，计算等量和过量0.01mol/L加入Ba2+时，在200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失。2021/10/62021/10/6(2)盐效应—增大溶解度(P139)沉淀重量法中，用I=0.1时的Ksp计算;计算难溶盐在纯水中的溶解度用K0sps/s01.61.41.21.00.0010.0050.01cKNO3/(mol·L-1)BaSO4AgCl与I有关当存在大量电解质时注：沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应；沉淀溶解度很大，且溶液离子强度很高时，要考虑盐效应的影响．20