7第七章、重量分析法1.ppt

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1、第七章重量分析法Chapter7gravimetricanalysis过程(process)：在重量分析中(inthegravimetricanalysis)，先将被测组分与其它组分分离(separate)→一定的称量形式→称重(weight)→由称得的重量计算该组分的含量(counting)。7.1重量分析法概述(gravimetricanalysisoverview)分离称量7.1.1重量分析法的分类和特点(classificationandcharacteristicsofgravimet

2、ricanalysis)根据被测组分与其它组分分离方法的不同，重量法分为挥发法（气化法）、电解法、沉淀法三类，a.沉淀法P，S，Si，Ni等测定b.气化法(挥发法)例小麦干小麦,减轻的重量即含水量或干燥剂吸水增重c.电解法例Cu2+Cu称量白金网增重105℃烘至恒重+2ePt电极上本章主要介绍沉淀法。特点(characteristics)：①准确度较高（对常量组分，RE一般为0.1～0.2％）∵用分析天平(analyticalbalance)称量得结果，不需标样或基准物质进行比较。3.耗时。应用

3、(application)：Si、P、W、Mo、Ni以及几种稀有金属(rearmetal)(Zr、Nb、Ta)等的精确分析(exactitudeanalysis).②不需用基准物质7.1.2重量分析对沉淀形式和称量形式的要求(Therequirementofgravimetricanalysisforprecipitationformandweighingform)根据称量形的化学式计算被测组分在试样中的含量。沉淀形与称量形可能相同，也可能不同，如：沉淀形(precipitationform)称

4、量形(weighingform)沉淀重量分析法：利用沉淀反应，将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来，转化为称量形式，通过称量其质量测定含量的方法沉淀形式沉淀剂滤洗、烘(烧)被测物称量形式滤,洗,800℃灼烧SO42-BaSO4BaSO4BaCl2Al3+Al2O3滤洗1200℃灼烧200℃烘干1.重量分析对沉淀形的要求：①溶解度小(smallsolubility)；②易于过滤(easetofiltrate)，洗涤(wash)；③纯度高(highpurity)。以上要求分别涉及沉淀平衡(preci

5、pitationequilibrium)，沉淀的形成过程和共沉淀理论(coprecipitatetheory)，这些是本章讨论的重点。2.重量分析对称量形(weighingform)的要求：①确定的化学组成(certainchemistrycomposing)；②稳定(stabilization)；③称量形的质量要大，以减小称量误差weighingerror)，提高测定的准确度(accuracy)。引入换算因数(stoichiometricfactor)F，*分子分母中待测元素的原子数相等。*7

6、.1.3重量分析结果的计算(countingtheresultofgravimetricanalysis)aX=b称量形mx=(aMx/bM称)m称=Fm称称量形与待测组分的形式不同,就需要转换ab例1：解：例2：铝试样0.5000g，以8－羟基喹啉沉淀，烘干得Al(C9H6NO)3重0.3280g，计算ω（Al）。若灼烧成Al2O3称重，求m（Al2O3）。此时同量Al所得称量形的质量较小，称量误差增大(increasingweighingerror)。∴M（称量形

7、）大，F小，有利于少量组分的测定。例3：重量法测Fe，ms＝0.1666g,得Fe2O30.1370g，求ω（Fe），ω（Fe3O4）解：以沉淀反应(depositionreaction)为基础的分析(analyse)、分离(separate)，都要求沉淀反应定量完全。而这一般可根据沉淀溶解度的大小来衡量。溶解度小，沉淀完全；溶解度大，则沉淀不完全。为此必须了解沉淀的溶解度及其影响因素。沉淀的溶解损失是重量法误差的重要来源之一。重量分析中(inthegravimetricanalysis)通常要

8、求被测组分溶解损失≤0.1mg，而实际上很多沉淀不能满足此要求。7.2沉淀溶解及其影响因素(precipitationdissolvinganditsaffectingfactors)7.2.1溶解度、溶度积和条件溶度积(solubility,solubilityproduct,conditionsolubilityproduct)即在水溶液中除M＋，A－外，还有未离解的MA(水)。MA（水）可以是不带电荷的中性分子（如AgCl（水）），也可以是离子对若无其它副反应，则微溶化合物MA（固）的溶解