大学分析化学实验：实验六硫代硫酸钠的制备和标定.ppt

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1、无机化学实验东南大学化学化工学院化学系制作：周少红东南大学化学化工学院化学系制作：周少红五、实验22硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定P72实验23硫酸铜中铜含量测定(间接碘量法)P74一、实验目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件；2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法；3.了解淀粉指示剂的变色原理及变色过程。二、实验原理结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准确浓度的溶液。通常是将Na2S2O3配成近似浓度的溶液，然

2、后再以K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与过量的KI反应，析出的I2，再用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉为指示剂。二、实验原理碘量法测定硫酸铜中的铜含量是基于Cu2+与过量的KI反应定量析出I2，然后用Na2S2O3标准溶液进行滴定，反应式如下：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+2S2O32-=S4O62-+2I-二、实验原理Cu2+与I–的反应是可逆反应，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI(Ksp=5.06×10-12)转化

3、为溶解度更小的CuSCN(Ksp=4.8×10-15)：CuI+SCN-=CuSCN↓+I–二、实验原理这样不但可释放出被吸附的I3-离子，而且反应再生了I-离子，可减少KI的用量。但是，KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I2会明显地被KSCN所还原而使结果偏低：SCN-+4I2+4H2O=SO42-+7I-+ICN+8H+仪器：分析天平，称量瓶，0.5L棕色试剂瓶，25.00mL移液管，250mL碘量瓶或锥形瓶，50.00mL酸式滴定管。试剂：Na2S2O3∙5H2O(固)，Na2CO3(固)，KI(固)，10%KI溶液，0.5%可溶性淀粉溶液，K

4、2Cr2O7（AR或基准试剂，在150～180℃烘干2h），10%KSCN溶液，6mol∙L-1HCl。纯铜法标定不做。三、实验仪器和试剂四、实验内容0.1mol∙L-1Na2S2O3溶液的配制。称取12.5gNa2S2O3∙5H2O于500mL烧杯中，加入300-500mL新煮沸已冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入0.1gNa2CO3，然后用新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至0.5L，贮于棕色瓶中，在暗处放置7~14d后标定。四、实验内容2.Na2S2O3溶液浓度的标定准确称取已烘干的K2Cr2O7适量于250mL碘量瓶，加入约30mL水使之溶解，再加入20mL1

5、0%KI溶液(或2g固体KI)和6mol/LHCl溶液5mL，混匀后用玻塞塞好，放在暗处5min。然后用50mL水稀释，用0.1mol∙L-1Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色，加入0.5%淀粉溶液2mL，继续滴定至蓝色变亮绿色，即为终点。根据K2Cr2O7的质量及消耗的Na2S2O3溶液体积，计算Na2S2O3溶液的浓度。3.硫酸铜试样中铜的测定精确称取硫酸铜试样适量于250mL碘量瓶或锥形瓶中，加入约30mL水，溶解试样。滴加1：1氨水至沉淀刚刚生成，然后加入8mL1：1HOAc，10mLNH4HF2溶液，20mL10%KI溶液，立即用Na2S2O3标

6、准溶液滴定至呈淡黄色。然后加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入10mL10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点(此时溶液为米色)。记录下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，计算试样中铜的质量分数。五、列表记录数据平行测定次数记录项目123K2Cr2O7的质量/g/mol•L-1/mol•L-1相对平均偏差/%Cu样品的质量/g/mol•L-1铜的质量分数铜的质量平均分数相对平均偏差/%六、注意事项①K2Cr2O7与KI的反应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此应等反应完成后再加水稀释。在上述条件下，大约经5

7、min反应即可完成。注意事项②生成的Cr3+离子显绿色，妨碍终点观察。滴定前预先稀释，一方面，可使Cr3+离子浓度降低，绿色变浅，终点时溶液由蓝变到绿，容易观察。另一方面，由于K2Cr2O7与KI反应产生的I2的浓度较高，稀释可降低I2的挥发损失。同时稀释也使溶液的酸度降低，适用于Na2S2O3滴定I2。注意事项③滴定完全的溶液放置后会变蓝色。如果不是很快变蓝(经过5~10min)，那就是由于空气氧化所致。如果很快而且又不断变蓝，说明K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全，溶液稀释得太早。注意事项④加淀粉不能太早，因反应中产生大量的CuI沉淀，若淀

8、粉与I2过早形成蓝色配合物，大量I3-被CuI沉淀吸附，终点呈较深