实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

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1、实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一．实验目的1.掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法2.了解淀粉指示剂的作用原理，掌握淀粉指示剂的正确使用；3.了解使用带磨口塞锥形瓶的必要性和操作方法。二．实验原理简述硫代硫酸钠标准溶液为什么要预先配制；标定用的基准物质，间接滴量法的工作原理；标定反应的指示剂，滴定前后溶液颜色的变化；有关反应式，计算公式。Na2S2O3不是基准物质，因此不能直接配制标准溶液。配制好的Na2S203溶液不稳定，容易分解，这是由于在水中的微生物、CO2、空气中O2作用下，发生下列反应：Na2S2O3→Na2SO3+S↓2-+CO2+H2O--+S↓（微生物）

2、S2O3→HSO3+HCO3S2O2-2-+S↓3+1/2O2→SO4此外，水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促进Na2S2O3溶液分解。因此，配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸(为了除去CO2和杀死细菌)并冷却了的纯水，加入少量Na2CO3，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。这样配制的溶液也不宜长期保存，使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑或析出硫，就应该过滤后再标定，或者另配溶液。K2Cr2O7，KIO3等基准物质常用来标定Na2S2O3溶液的浓度。称取一定量基准物质，在酸性溶液中与过量KI作用，析出的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定，有关反应式如下：

3、2-+6I-+14H+=2Cr3++3I2↓+7HCr2O72O或IO3-+5I-+6H+=3I2↓+3H2OK2Cr2O7(或KIO3)与KI的反应条件如下：a.溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，I-容易被空气中的O2氧-1化，所以酸度一般以0.2～0.4mol·L为宜。b.K2Cr2O7与KI作用时，应将溶液贮于碘瓶或磨口锥形瓶中(塞好磨口塞)，在暗处放置一定时间，待反应完全后，再进行滴定。KIO3与KI作用时，不需要放置，宜及时进行滴定。c.所用KI溶液中不应含有KIO3或I2。如果KI溶液显黄色，则应事先用Na2S2O3溶液滴定至无色后再使用。若滴至终点后，很

4、快又转变为I2淀粉的蓝色，表示KI与K2Cr2O7的反应未进行完全，应另取溶液重新标定。显色指示剂有的物质本身并不具有氧化还原性，但它能与氧化剂或还原剂产生特殊的颜色，因而可以指示滴定终点。例如，可溶性淀粉与碘溶液反应，生成深蓝色的化合物，当I2被还原为I-时，深蓝色消失，因此，在碘量法中，可用淀粉溶液作指示剂。淀粉的组成对显色灵敏度有影响。含直链结构多的淀粉，其显色灵敏度较含支链结构多的淀粉的显色灵敏度为高，且色调更近纯蓝，红紫色成份较少。在室温下，用淀粉可检出约-5-110mol·L的碘溶液；温度高，灵敏度降低。2-2-至今尚未制得纯的HSO，但其盐如NaSO·5HO却极有

5、用。SO的构型和SO2232232234相似，均为四面体形，可认为它是SO42-中的一个“O”被“S”所取代的产物，所以叫硫代硫酸盐（Thiosulfate）。亚硫酸盐和硫反应生成硫代硫酸盐Na2SO3+S=Na2S2O3Na2S2O3·5H2O又称大苏打或海波，它有以下三个性质：(1)遇酸分解为SO2和S2-+2H+=SO2+S+H2OS2O3同时有一个副反应(速度较慢)2-+2-5S2O3+6H=2S5O6(连五硫酸盐)+3H2O定影液遇酸失效,就是因为发生了上述反应。(2)具有还原性。如和Cl2的反应2-+4Cl2-+-S2O3+5H2O=2HSO4+8H+8Cl2-2-

6、+-S2O3+Cl2+H2O=SO4+S+2H+2Cl2-纺织工业上先用Cl2作纺织品的漂白剂，而后再用S2O3作脱氯剂，就是利用了上述反应。2-反应的生成物因S2O3和Cl2的相对量不同而异。S2O32-和I2生成连四硫酸盐的反应则是定量进行的。2-2--I2+2S2O3=S4O6+2I所以Na2S2O3是定量测定I2的试剂。(3)作为配位体，S2O32-和Ag+、Cd2+等形成配离子。如：Ag++2S2O32-＝Ag（S2O3)23-2=4×1O13S2O32-和金属阳离子形成单基配位或双基配位的配离子。1Cr2-2-2O7-3I2-6S2O36000m(K2Cr2O7)6

7、000m(K2Cr2O7)c294.18VM(K2Cr2O7)V三．实验步骤-11.0.1molL·硫代硫酸钠标准溶液的配制。加热500mL纯水至沸，并保持15min左右，冷却待用。称取所需量的Na2S2O3·5H2O、0.1gNa2CO3，用已冷却的沸水溶解、搅拌，待试剂溶解后转移到已洗至纯水的棕色试剂瓶中，加纯水保持总体积为500mL。2标定准确称取0.1～0.15gK2Cr2O7三份，分放在250mL带塞锥形瓶中，加少量水，使其溶解，加1gKI，8mL6mol·L-1HCl，塞好塞子后