实验 硫代硫酸钠的制备.ppt

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1、实验硫代硫酸钠的制备实验目的了解硫代硫酸钠的制备方法熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作学习硫代硫酸钠的化学性质硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:2AgBr+2Na2S2O3＝[Ag(S2O3)2]3-+2NaBr2Ag++S2O32-＝Ag2S2O3Ag2S2O3+H2O＝Ag2S↓+H2SO4（此反应用作S2O32-的定性鉴定）2S2O32-+I2＝S4O62-+2I-实验原理Na2S2O3·5H2O的制备

2、方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3+S+5H2O═Na2S2O3·5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。仪器：台秤，烧杯，蒸发皿，抽滤瓶，布氏漏斗，酒精灯。药品：Na2SO3(s)，硫粉，95%乙醇，活性炭，AgNO3（0.1mol·L-1）实验仪器和药品实验内容硫代硫酸钠的制备称取1.5ｇ硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，加1mL乙醇使其润湿。再称取4gNa2SO3固体放置于同一烧杯中，加入30mL蒸馏水，加热混合并不断搅拌。待溶液沸腾后改用

3、小火加热，保持沸腾状态不少于40min，不断地用玻璃棒充分搅拌，直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。趁热过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。自然冷却，晶体析出后抽滤，并用少量乙醇洗涤晶体，尽量抽干后，取出晶体置于烘箱内在40ºC下干燥1h。冷却，称重，计算产率。2.定性试验取少量自制的Na2S2O3·5H2O晶体溶于5mL水中，进行以下实验。取４滴0.1molLAgNO3溶液中滴加自配的Na2S2O3溶液，观察反应现象。减压过滤水浴蒸发浓缩基本操作1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。2.反应中的硫粉用量已经是过量的

4、，不需再多加。3.蒸发浓缩至晶膜出现即可，并自然冷却。注意事项1.要想提高Na2S2O3产率与纯度，实验中需注意哪些问题？2.过滤所得产物晶体为什么要用乙醇洗涤？3.所得产品Na2S2O·5H2O晶体一般只能在40～50℃烘干，温度高了，会发生什么现象？思考题