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时间:2020-09-25
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1、实验六硫代硫酸钠的制备无机化学综合实验1.了解硫代硫酸钠的制备原理和方法。2.掌握硫代硫酸钠的一些重要性质。3.练习水浴加热、常压过滤等基本操作。一、实验目的亚硫酸钠在沸腾温度下与硫化合生成硫代硫酸钠:Na2SO3+S=Na2S2O3反应中的硫单质可以看作是氧化剂,它将Na2SO3中的四价硫氧化成六价,而自身被还原为负二价,所以Na2S2O3中的硫是非等价的。常温下结晶出来的硫代硫酸钠为Na2S2O35H2O。产物中Na2S2O35H2O的含量采用碘量法测定。硫代硫酸钠具有很大的实用价值.在分析化学中用来定量
2、测定碘,在纺织工业和造纸工业中作脱氯剂,摄影业中作定影剂,在医药中作急救解毒剂。二、实验原理仪器:台秤、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、点滴板药品:Na2SO3(s)、硫粉、95%乙醇、活性炭、HCl溶液(2mol/L)、AgNO3(0.1mol/L)三、实验用品四、实验内容(1)称取3g硫粉,研碎后置于100mL烧杯中,加1mL乙醇使其润湿。再加入8gNa2SO3固体和去离子水50mL,加热混合并不断搅拌。待溶液沸腾后改用小火加热,保持沸腾状态不少于40min,不断地用玻璃棒充分搅拌,直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中,加
3、少量活性炭作脱色剂。1.硫代硫酸钠的制备(2)趁热过滤,将滤液转至蒸发皿中,水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。自然冷却,晶体析出后抽滤,并用少量乙醇洗涤晶体,尽量抽干后,取出晶体置于烘箱内在40℃下干燥一小时。冷却,称重,计算产率。2.硫代硫酸钠的性质取少量自制的Na2S2O3晶体溶于5mL水中,进行实验。(1)向溶液中滴加2mol/LHCl溶液,观察现象。该现象说明Na2S2O3什么性质?(2)溶液中滴加氯水,设法证实反应后溶液中有SO42-存在。五、注意事项1.由于是固体与溶液的反应,一是要充分搅拌,增加反
4、应物的接触机会;而是反应时间要足够。2.烘干产品时,温度不能高,否则会使硫代硫酸钠分解。
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