实验四十五 硫代硫酸钠的制备与分析.ppt

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1、硫代硫酸钠的制备与分析实验内容硫代硫酸钠的制备硫代硫酸钠产品的含量分析亚硫酸钠在沸腾温度下与硫化合生成硫代硫酸钠：Na2SO3+S=Na2S2O3反应中的元素硫可以看作是氧化剂，它将Na2SO3中的四价硫氧化成六价，而自身被还原为负二价，所以Na2S2O3中的硫是非等价的。常温下从溶液中结晶出来的硫代硫酸钠为Na2S2O35H2O。产物中Na2S2O35H2O的含量采用碘量法测定。Na2S2O3测定有关反应：Cr2O72-+6I-+14H+==2Cr3++3I2+7H2O反应速度慢，受酸度影响大：[H+]，cH

2、Cl约达0.4mol/L（放置35min）。但[H+]不可太高，否则O2氧化I-；[I-]过量。I2+2S2O32-==2I-+S4O62-酸度：弱酸性至中性。碱性强，则I2发生副反应；强酸性，则I-被氧化，且Na2S2O3易分解。碘量法主要误差I2氧化剂——直接碘法/碘滴定法（I2滴定）I-还原剂——间接碘法/碘量法（滴定I2）共同误差：①I2容易挥发②I-易被氧化避免使用不必要的高酸度置于暗处避免光照除去溶解氧及催化物质Cu(Ⅰ)、NO2-、NO加过量KI室温碘量瓶（盖）生成I2立即滴定勿剧烈摇动1.硫代硫酸钠

3、的制备称取Na2SO315g于250ml锥形瓶中，加80ml水溶解（可小火加热）。另称取硫粉5g，以2ml乙醇湿润后加至溶液中。小火加热微沸，并充分振摇，约1h后停止加热。若溶液呈黄色，可加少许固体Na2SO3除去。稍冷，减压过滤，除去多余的硫粉。将滤液蒸发浓缩至体积略少于25ml时，停止加热，充分冷却使晶体析出。减压过滤，乙醇洗涤，抽气干燥，称量，计算产率。2.硫代硫酸钠产品含量分析称取产品5~6g，加水溶解，定量转入250ml容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。准确称取基准物质K2Cr2O70.13~0.15g三份，加

4、25ml水溶解。冷却后加入20%KI溶液8~10ml和1:1HCl溶液5ml，混匀，盖上表面皿于暗处放置3~5min后，加50ml水稀释，用Na2S2O3产品溶液滴定至近终点时，加入淀粉指示剂5ml，继续滴定至溶液由蓝色突变为亮绿色，即为终点。计算产品中Na2S2O3·5H2O的含量。关键点K2Cr2O7测定Na2S2O3时，加一份KI滴定一份。Na2S2O3滴定K2Cr2O7时开始要快滴慢摇，近终点时再加淀粉指示剂思考题制备Na2S2O35H2O时，选用锥形瓶进行反应有何优点？为提高Na2S2O35H2O的产率

5、与纯度，实验中需注意哪些问题？写出测定Na2S2O35H2O含量时的主要反应式及计算公式。K2Cr2O7与KI反应完成后，加50ml水稀释的作用是什么？测定Na2S2O35H2O含量时，淀粉作为指示剂应何时加入？为什么？