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1、水中总硬度测定影响因素的研究摘要:文章通过分析pH值、水样温度、缓冲溶液、铬黑T指示剂、滴定速度、溶液中二氧化碳含量、重金属和氧化物等干扰因素对测定水中总硬度结果准确度的影响,提出相应的解决办法,从而提高水中总硬度测定的准确性。关键词:总硬度;铬黑T;测定;缓冲溶液工业用水和生活饮用水标准中,对水的总硬度有不同的要求,因而准确测定水的硬度很重要。目前我国测定水总硬度的方法有很多种:原子吸收法分别测定钙、镁等离子的浓度,该方法虽灵敏准确,但较繁琐;等离子发射光谱法,虽方法灵敏、快速,但该仪器昂贵没有普及;EDTA滴定法测水中
2、Ca2、Mg2的浓度,该方法简单快速、准确可靠、仪器价廉,这是最常使用的方法。但由于EDTA是一种较强的络合剂,它易受到水中其它物质或外界条件的干扰,从而影响测定结果的准确性。一、实验原理水的总硬度的测定,现在最常用的方法是EDTA配位滴定法,这一方法适用于生活饮用水、地下水、冷却水、锅炉用水、工业用水等没有严重污染的水样。该方法常以pH=10的氨—氯化铵作为缓冲溶液,以铬黑T(EBT)为指示剂,用0.01(或0.02)mol/LEDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2、Mg2。铬黑T和EDTA分别都能与Ca2、Mg2生成配合
3、物,它们的稳定性有下列次序CaY2->MgY2->MgIn->CaIn-。因此,当加入铬黑T后,铬黑T首先与Mg2结合成稳定的紫红色配合物。而当滴入EDTA时,EDTA则先与游离的Ca2结合,其次与游离的Mg2结合,最后夺取与铬黑T结合的Mg2,使铬黑T的阴离子HIn2-游离出来,这时溶液颜色由紫红色转变为纯蓝色,即达到滴定终点,停止滴定。在滴定过程中,Fe3、Al3对指示剂的封闭作用,可用三乙醇胺作掩蔽剂来消除,Co2、Cu2、Ni2对指示剂的封闭作用,可用Na2S或KCN等作掩蔽剂来消除。反应的方程式为:滴定前:加入铬
4、黑T,先与Mg2反应,Mg2HIn2-(蓝色)=MgIn-H滴定开始到计量点前:加入EDTA先与Ca2反应,Ca2HY3-=CaY2-H再与Mg2反应,Mg2HY3-=MgY2-H计量点:最后从MgIn-中夺取Mg2,MgIn-(紫红色)HY3-=MgY2-HIn2-(蓝色)根据EDTA标准液的浓度和滴定时所用EDTA的体积,便可计算出水样的总硬度。二、各种测定条件对总硬度影响的讨论1.溶液pH值的影响溶液的pH值影响金属离子与EDTA生成络合物的稳定性。pH值变低,金属离子络合物的稳定常数变小,使Ca2、Mg2与EDTA
5、生成的络合物不能定量形成;pH值过高(大于12),则Mg2变成Mg(OH)2沉淀,而不能与EDTA完全反应。因此,在测定前应先测定水样的pH值,如果过高或过低,既使加入缓冲溶液也达不到测定所要求的pH值,此时应分别用6mol/L盐酸溶液或2.5mol/L的氢氧化钠溶液调节,使水样pH值约为7。然后再加pH值为10的缓冲溶液,再进行下一步的滴定。2.滴定溶液的温度的影响滴定时水样的温度最好控制在20℃～30℃左右,如果温度过低,反应速度偏慢,会造成滴定过量,最好要适当加热水样;如果水样温度过高,则会使水样某些物质变质,影响C
6、a2、Mg2与EDTA反应,最好要适当冷却水样。3.缓冲溶液的影响EDTA是弱酸,其离解平衡受pH值影响,加缓冲溶液于滴定溶液中,使Ca2、Mg2保持适当的pH条件。氨—氯化铵缓冲溶液的pH值为10,由于氨极易挥发,会使缓冲溶液pH值降低,从而影响总硬度的测定,所以要用时再临时配制,并且配制的量不宜过多,并且低温保存,取用后立即盖好瓶塞。在测定过程,随着EDTA与金属离子反应所不断释放出的H,会使溶液的酸度增加,影响铬合物的稳定性。因此在滴定过程中必须加缓冲溶液,使溶液保持一定的酸度。由于铬黑T在测定水的总硬度时,对Ca2
7、的滴定终点变化不明显,只有当样品中有镁存在时,滴定终点才会明显,所以缓冲溶液的配制最好加入少量的MgEDTA,利用置换滴定法的原理来提高指示剂滴定终点的敏锐性。在配制缓冲溶液时所加入的EDTA和镁盐必须等当量,否则会使总硬度的测定带来较大的滴定误差。滴定前加入的MgEDTA和最后生成的MgEDTA的量相等,所以不影响滴定结果。在滴定多个样品时,要逐个加入缓冲溶液,并立即滴定。4.铬黑T的影响铬黑T(C20H12O7N3SNa)是一种常用的金属离子指示剂,用滴定法测定水的总硬度时,与Ca2、Mg2形成紫红色螯合物,用EDTA
8、标准溶液滴定至终点时与指示剂Ca2、Mg2被EDTA置换螯合,铬黑T即显示其本色的蓝色。铬黑T的配制方法有固体和液体两种。(1)固体指示剂的配制:配制方法:1g铬黑T与100g氯化钠混合研细后,密封保存于棕色瓶。使用时用药匙取约50～100mg,相当于铬黑T0.5～1mg。干燥的固体铬黑T性质稳定,易保
