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时间:2020-08-02
《安捷伦原子吸收光谱仪操作规程(火焰原子化)教程文件.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、安捷伦原子吸收光谱仪操作规程(火焰原子化)精品文档安捷伦原子吸收光谱仪操作规程一:火焰原子化器1.辅助系统检查打开空压机,出口压力调节到0.35MPa左右。打开乙炔瓶,出口压力调节到0.075MPa左右。(乙炔气压力如低于0.07MPa,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。)2.通电打开通风系统开附件和外设电源。开仪器电源仪器进行预热自检(使用火焰原子化时,无需打开机器左侧石墨炉化器的开关)。开计算机,进入操作系统。3.运行工作软件,启动SpectrAA软件,类似下图在此主显示窗口中点击“工作表格”选项中“New”
2、,确立文件储存位置后进入工作页面收集于网络,如有侵权请联系管理员删除精品文档。之后点击“添加方法”选项,选择所需检测的元素以及选定火焰测定图标(在此选择采用何种仪器方法来执行所要进行的分析任务,有火焰法/石墨炉法)收集于网络,如有侵权请联系管理员删除精品文档检索元素:寻找某一元素(可手动输入/也可从下面进行查找)——点击“确定”回到方法建立图框。------单击“编辑方法”框,进入元素方法编辑页面---1.“类型/模式”窗口中选择“手动”“测量”窗口中选择“峰高”,“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放
3、元素灯位一致),以及所需灯电流,“单色器“中选择适合的”波长“”狭缝“(在”分析手册“窗口中可以看到,也可根据自己所需进行调整)--”扣背景开“(个别元素需选择扣背景关,需自己进行查阅资料)。2.标样窗口中,浓度自行定义(尽量标样浓度梯度位于中间的标样浓度和待测样品相近),在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”(也可根据自己需要选择数据处理方法)——确定。收集于网络,如有侵权请联系管理员删除精品文档3.在“标记顺序参数”窗口中选择“报告”,自动报告类型:选择自动报告输出的类型:打印报告选择该项将报告用打
4、印机打印出来。将结果输出到计算机端口选择该项将资料输出到计算机端口或LIMS系统。输出结果到文件选择该项将资料输出为PRN,或者固定宽度TXT文件。输出到OLE服务器将资料直接传到OLE服务器,比如Excel,Lotus1-2-3,Word等等。也可用该选项将资料输出到LIMS应用软件。记录原始资料选择该项将在当前目录下创建一个报告文件,该文件以透射百分比的形式记录下信号、背景的读数。该资料是以50/60或者100/120的采样频率记录资料的(与仪器型号和电源频率相关)。报告运行过程中:运行中边做边打印结
5、果.收集于网络,如有侵权请联系管理员删除精品文档运行后:运行程序结束后打印溶液数据域:打印溶液资料的选择,打√表示选择。报告内容栏:打印报告内容的选择,打√表示选择.信号图栏:信号图谱是否在报告中打印.校正曲线:校正图标准曲线是否在报告中打印-------依据自己要求设置——确定。4.“标签”窗口中设置各种样品名称----可以编辑样品名称等。5.“分析”窗口中选择:单击“选择”:出现一支笔,在样品表中选择样品数。再单击选择框,退出选择功能。单击“优化”:选择优化元素:收集于网络,如有侵权请联系管理员删除精
6、品文档按优化元素灯1.确认光路中无遮挡物。2.观察“灯信号”指示条,同时调节灯座后的一个调节钮,使信号增大,如信号下降,则反方向调节之,直至信号最大。(如灯信号超出指示条框,按‘自动增益’按钮,此时“增益”数字变小)。如此,直到信号不能再调大。3.按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复2,3步骤,直到信号不能再调大。。如果元素灯位原已调节好,雾化器的条件也已调好,可在选择样品后不进行此项,按优化火焰信号:收集于网络,如有侵权请联系管理员删除精品文档1.用“调节卡片”放在燃烧头中央,检查燃烧头的位置,确保灯
7、的光斑在圆圈内,否则,调节机器的高度和前后旋钮。2.用“调节卡片”放在燃烧头两端,检查燃烧头和光束是否平行,确保灯的光斑在两端都在圆圈内,否则,调节燃烧头转角。3.此时,燃烧头的机械位置调节完毕。4.全部调节完毕后按仪器上的“点火”,开关,(如点火条件不满足,联机软件会提示错误,条件满足后持续按住直至点火成功;某些情况下可能点火条件满足但无法成功点火,此时需连续点火),按优化信号。5.按‘仪器调零’;6.进大约能产生0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液(此时所用溶液浓度不能太小);7.按‘优化信号’;8.
8、观察信号指示条,分别调节提升量、撞击球及气体流量(比例)等使信号最大;9.完成后按‘确定’、‘取消’退出。全部完成后点击“开始”按提示,逐项检查无误后,按“确定”,--进空白样品,按“确定”--按提示要求,进行各项操作,直至分析完成.分析完成后“关机”1.样品做完后,吸蒸馏水3-5分钟,清洗雾化器系统。收集于网络,如有侵权请联系管理员删除精品文档2.关闭乙炔气瓶阀按点火按钮点燃火焰,并让火焰自然熄灭,将管路中的乙炔放掉。(或在
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