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时间:2020-06-14
《安捷伦240AA原子吸收操作规程.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、安捷伦240AA原子吸收分光光度计操作规程一、火焰法(一)开机顺序1、辅助系统检查火焰法:打开空压机,出口压力调节到350kPa左右。打开乙炔瓶,出口压力调节到75kPa左右。(乙炔气压力如低于700kPa,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。)2、通电打开通风系统开附件和外设电源。开仪器电源。开计算机,双击SpectrAA进入操作系统。(二)火焰法分析方法的建立1、建立一个新的工作表格单击工作表格窗口,显示:单击新建窗口,显示将要使用的工作模块【火焰(FS)/石墨炉(Z)】按确定,显示:该框各项含义如下:名称:输入
2、元素分析方法名分析者:输入操作者的注释:可输入仪器系列号等样品数:样品数量在名称处输入分析方法名称,按确定,进入新建页面:2、单击添加方法窗,选择要分析的元素并进入下一页。先点分析手册→选择方法类型:火焰法处√→点黑要选的元素→按确定。选择完需要分析的元素后,按确定,回到方法建立图框:单击编辑方法框,进入元素方法编辑页面:2.1火焰方法编辑:类型/模式页面在此图框,可设置方法的类型及进样方式等参数,各项含义:设置所需要的参数,按下一步,进入测量页面:2.2火焰方法编辑:测量页面选择方法参数,按下一步,进入下
3、一页“光学参数”。2.3火焰方法编辑:光学参数页面元素灯超灯:选用超灯(UltrAA)时打√,如果是空心阴极灯,则不可打√灯位:灯位置设定,输入该元素灯装在灯架上的位置编号。灯电流[mA]:按灯管推荐电流设定。默认灯电流数据是针对Varian的单元素灯,对于其它厂家的灯,可能需要进行相应调整。狭缝[nm]:狭缝宽度,一般选用推荐值。扣背景关:选择该项不扣背景。扣背景开:选择该项启用背景矫正。选择方法参数,按下一步,进入下一页“SIPS”。2.4火焰方法编辑:SIPS页面该页面中可设置或者编辑SIPS(自动稀
4、释附件)的参数(用于火焰法)按“下一步”,显示标样页面:2.5火焰方法编辑:标样页面该页面用来设置当前方法的标样参数,输入标样浓度,曲线拟合算法等参数。按下一步,进入校正页面:2.6火焰方法编辑:校正页面校正参数栏中,可设置标准曲线校正的各种参数,图框中各项含义如下:按下一步,进入进样器页面:2.7火焰方法编辑:进样器(火焰)页面该页面用于设置或者编辑SPS(火焰自动进样器)的各种参数,图框各项含义如下:按下一步,显示注释页面:2.8火焰方法编辑:注释页面在空白框中可以写一段短文,对所建元素分析方法的用途,
5、样品来源等加以注释。按下一步,显示分析手册页面:2.9火焰方法编辑:分析手册页面该页面显示当前方法相关的资料。按下一步,显示QCP页面:2.10火焰方法编辑:QCP页面3、标签:设置样品表的各种参数样品标签:可编辑样品的名称.样品重量:样品的实际称样量.样品容积:溶解样品后制备的样品体积。样品稀释:样品稀释的倍数。4、分析:优化页面(如果元素灯位原已调节好,雾化器的条件也已调好,可在选择样品后不进行此项,而直接在仪器上按点火键,进入开始分析流程。)4.1分析:选择页面单击选择,选择需要分析的样品编号(红色)
6、定义完后,再次单击选择,确认。4.2分析:优化页面单击优化框:选择要优化的元素,按确定:按提示,逐项检查无误后,按确定:优化元素灯:按优化元素灯①确认光路中无遮挡物。②观察“灯信号”指示条,同时调节灯座后的一个调节钮,使信号增大,如信号下降,则反方向调节之,直至信号最大。(如灯信号超出指示条框,按‘自动增益’按钮,此时“增益”数字变小)。如此,直到信号不能再调大。③按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复②③步骤,直到信号不能再调大。优化火焰信号:①用“调节卡片”放在燃烧头中央,检查燃烧头的位置,确保灯的光斑
7、在圆圈,否则,调节机器的高度和前后旋钮。②用“调节卡片”放在燃烧头两端,检查燃烧头和光束是否平行,确保灯的光斑在两端都在圆圈,否则,调节燃烧头转角。③此时,燃烧头的机械位置调节完毕。④点火,按优化信号⑤按‘仪器调零’;⑥进大约能产生0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液;⑦按‘优化信号’;⑧观察信号指示条;⑨分别调节提升量、撞击球及气体流量(比例)等使信号最大;⑩完成后按‘确定’、‘取消’退出。5、仪器的运行仪器运行在一切条件准备好。(包括:灯位最佳化,燃烧头,雾化器等信号最佳化已调整好)。只要三步,就可完成
8、自动运行5.1调出元素分析方法(由…新建进入,选择元素方法,送报告文件名,按确定。5.2选择样品数5.3单击开始按提示完成全部操作。在此分析页面,各个图标用途如下:5.4分析:开始按开始按提示,逐项检查无误后,按确定:进空白样品,按确定:按提示要求,进行各项操作,直至分析完成。6、打印工作报告单击报告,进入打印报告:在工作表格表中选择要打印的报告数据文件按下一步进入选择页面:选择工作表格下的待打印的分析元素及待打
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