AA400原子吸收光谱仪操作规程.doc

《AA400原子吸收光谱仪操作规程.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、PE-AA400原子吸收光谱仪操作规程AAnalyst400AtomicAbsorptionSpectrophotometerl仪器型号：AAnalyst400l仪器厂商：美国PerkinElmer公司l启用日期：2007.6l应用领域：可用于水体、岩石矿物、土壤、植物、食品、石油、化工产品中金属元素含量的测定，检测限为ppm～ppb级l技术参数及特点：①原子化器为火焰原子化系统，燃气通常为乙炔，助燃气通常为空气,可测定三十多个金属元素；②测定波长范围190～900nm；内置4个灯坐；③氘灯背景校正。测试步骤：1.打

2、开排风系统，打开稳压电源，打开空气压缩机（先拧松底部的放水阀进行放水），打开乙炔钢瓶总阀门，调整分压阀，使压力在0.1MPa处。2.打开仪器前门，打开置于前面板底部的仪器电源开关。3.打开电脑，开启工作软件WinLab32forAA，系统自动自检并初始化，待SystemStatus卡上（或Diagnostics卡上）AA400spectrometer和Flam两大组件都自检通过后（打绿勾），方可进行下一步操作。4.点击快捷键Wrkspc，打开一个工作界面，此时电脑屏幕上同时出现4个操作窗口，分别为Flamecontr

3、ol（用于点火操作和火焰控制）、CalibrationDisplay（显示标准曲线）、ManualAnalysisControl（用于控制空白、标准曲线和样品的测定）、Results（显示测定结果，包括吸光度值和浓度）。5.新建一个测试方法：File—new—method，选择待测元素，点击ok，在MethodEditor卡上的MethodDescription中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、OKQC、Option六页上选择合适的分

4、析条件（标准曲线浓度的单位和各点的值、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数）。设置完毕保存方法：File—save—method，给方法起个名，以便下次测定时直接调用。（1）Spectrometer页的设置：有两项，分别为DefineElement和Setings.在DefineElement项内设置MethodDescription(输入操作者和日期),Element(输入待测元素符号),Wavelengh(选择测量波长，通常为灵敏线),Slit(nm)(狭缝，通常选2.7/0.5),Ty

5、pe(测量类型，有3种，AA、AA-BG、Emission，一般选择AA，需要扣背景时选AA-BG，测量K和Na时选Emission).在Setings项下设置Time(sec)(测量时间，一般为3秒),DalayTime(sec)(延迟时间，一般为0),Replicates(重复次数，一般为2或3次)。同时选中SameforAllSample选项（表示以上设置对所有样品有效）和LampCurrent的第一个选项Usevalueenteredinlampsetupwindow。（2）Sampler页的设置：oxida

6、nt(有Air和N2O两种，使用那一种气体就选那一种，空气最常用)，oxidantflow(L/min)(氧化气体流量，对空气一般为10.00);Acetyleneflow(L/min)(乙炔气体流量，一般为2.50)。空气和乙炔的流量是根据待测元素的性质决定的，中性火焰助燃气/燃气比值4:1，温度高（可达2300℃），干扰小，背景低，稳定性好，适合于大多数元素测定。（3）Calibration页的设置:有5项，分别为EquationandUnits,Standardconcentrations,IntialCali

7、bration,CalibrationCheck,Recalibration.最常用的是前两项。在EquationandUnits项内设置Equation（选择方程类型，共有7个选项，通常选择LinearThoughzero或,NonlinearThoughzero），MaximumDecimalPlace(小数点位数通常选3)，MaximumSignificantFigure(有效数字保留4位)，Units(浓度单位选mg/L)。在Standardconcentrations项内设置如下：（以Cu为例）ID(序号)

8、Conc.（浓度值）A/Sloc.CalibBlank（标线空白，通常为1%硝酸）1ReslopeStdReagentBlank（试剂空白，即样品处理时制作的空白）2Standard1（标线的第一个点）30.05Standard2（标线的第二个点）40.1Standard3（标线的第三个点）50.5Standard4（标线的第四个点）61.0（