原子吸收光谱仪操作规程（正文）.doc

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1、240A一子吸收光谱仪操作文件1目的规范分析实验室AA3510原子吸收光谱仪的操作以及维护保养。2范围适用于分析实验室A3510原子吸收光谱仪的操作以及维护保养。3职责3.1技术中心分析实验室分析主管负责操作文件的编制。3.2技术中心分析实验室分析人员负责按照此文件进行操作。4工作程序4.1设备操作程序4.1.1开启排风，保持实验室的良好通风。4.1.2安装空心阴极灯。将灯装上灯架（外侧为灯1，内侧为灯2），调节狭缝宽度（光谱带宽）到所需值（一般为0.2nm，镍为0.0nm）4.1.3开启主机电源。4.1

2、.4开启空气压缩机。调节压力旋钮（顺时针升，逆时针降），使得空气压力在0.2-0.3Mpa。4.1.5调节燃烧头高度。开启空心阴极灯，将光板缺口垂直卡在燃烧头槽口，调节仪器中间下方面板上的高低、前后旋钮，使得光斑在光板的刻度6mm左右，且为中心线对称。然后由近及远平行推动光板，通过旋转使得光斑在对光板中心线的对称位置。4.1.6打开燃气。打开乙炔钢瓶的总压阀，调节减压阀至输出压力为0.08Mpa左右（0.05-0.1Mpa），如果低于0.05Mpa则无法点火。检查排废液管水封圈，若没有水，则需加水水封。4

3、.1.7点火。插上空气燃烧头插销，按下【检查】键，调节乙炔针阀、将乙炔流量调至2.5L/min左右，此时状态为：空气灯亮，空气压力灯、助燃气压力灯和乙炔压力灯闪亮，按【点火】键点火,点火后调整空气和乙炔流量到所需值，测定一般金属元素时，空气与乙炔气流量比为8：1.5，将进样管放入盛有纯水的塑料瓶中，预热30mins。4.1.8预热空心阴极灯。按下主机操作面板上的【灯1】或【灯2】键，再按下【2】，设定灯电流值为2mA，预热灯管15mins。4.1.9仪器条件的选择。启动计算机，点击图标AA3510，点击要

4、分析的元素符号和灯管号（灯1或灯2），依据灯座上方面板的元素波长值，由于仪器实际选用波长与推荐波长有所偏差，故应选择修正后的波长，并修改灯电流（修正后波长与灯电流的设置按下表1所列设置）和负电压（仪器自动调节），点击通讯，然后找峰，等找到最佳波长峰值之后，点击增益，直至谱线能量在76-90之间，点击确定。表1：不同金属元素测试条件列表元素推荐波长（nm）修正后波长（nm）灯电流（mA）狭缝宽度（nm）Cu（铜）324.7317.720.2283.3276.320.2Pb（铅）Sn（锡）286.3279.3

5、20.2Zn（锌）213.9206.950.2Ni（镍）232.0225.050.2Fe（铁）248.3241.350.2Co（钴）240.7233.750.2Cd（镉）228.8221.850.2Au（金）242.8235.820.2Sn（锡）286.3279.320.2K（钾）766.55759.510.4Na（钠）589.0582.010.4Ca（钙）422.7415.710.4Mg（镁）285.2278.210.4Mn（锰）279.5272.520.24.1.10绘制标准曲线。点击界面下方标准样，

6、在标样输入栏中依次输入空白和标准溶液的浓度数值，吸喷纯水后，点击增益，电脑界面左上方显示吸光度值为0.000，待稳定，再吸喷空白溶液(配制标准溶液的底液)，依顺序吸喷3种不同浓度的标准溶液，点击读数，每个连续3次，点击界面上方的拟合，绘制一次曲线（R≥0.9990，否则需绘制二次曲线）完毕，再吸喷纯水2min清洗进样管路。4.1.11样品测试。吸喷待分析样品空白和未知液，待能量稳定后，连续点击读数3次，然后点击显示，输入样品名称、批号和日期，点击打印。4.1.12样品测定结束后，先吸喷5分钟酸液（5%硝酸

7、或5%盐酸溶液），再吸喷5min去离子水彻底清洗进样和燃烧系统。4.1.13关闭乙炔钢瓶总阀及减压阀，拔出空气燃烧头插销，继续吸喷5min去离子水后，关闭空气压缩机、主机电源和排风，清洁工作台面和清洗样品容器，并做好实验记录。4.2设备维护及保养要求4.2.1当乙炔气总压小于0.4Mpa时，则需重新购买乙炔。4.2.2保证仪器足够的预热时间要充足（特别是冬天温度低时），以保证仪器的稳定性和实验数据的可重复性。4.2.3及时倾倒废液桶中废液，以免造成燃烧室内积水，影响分析结果的重复性。4.2.4每周清洗燃烧

8、头(若测试含有机物样品时必须每次清洗燃烧头)。清洗方法:拔出燃烧头，拆开燃烧室与燃烧头，将燃烧头的铁板可用10%硝酸浸泡2小时，用去离子水冲洗，如狭缝面仍有污物，可用砂纸打磨，注意用力不要太大，以免损伤燃烧头。4.2.5若在工作状态中出现报警蜂鸣声，可能是空气和乙炔气的流量不足，检查管路是否漏气，检查乙炔和空气压缩机压力表的读数是否在仪器正常工作范围内。4.3设备较准程序4.3.1每3个月对设备执行一次校准程序。4.3.2对P