奶粉中铁元素的测定.doc

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1、奶粉中铁元素的测定1、实验目的：（1）、了解奶粉中铁测定的基本步骤。（2）、掌握奶粉中贴测定方法。2、实验原理：（1）、二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，其lgK=21.3，κ508=1.1×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-（2）、用分光光度法测

2、定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度。从而计算试样中被测物质的质量浓度。3、实验步骤（1）取6只50mL容量瓶，并且对其编号用吸量管依次加入20ug/mL的铁标准溶液5mL与容量瓶中和5%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀。（2）.二分钟后，加入1mol/LNaAc溶液5mL，然后分别加入0.1%的邻二氮菲溶液0.0mL,1.0mL，2.0mL，3.0mL,4.0mL，5mL以水稀释至刻度，摇匀。（3）在分

3、光光度计上，用lcm比色皿，在适宜波长下，以水为参比溶液，测定以上六个溶液的吸光度。以邻二氮菲的体积(mL)为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制吸光度-显色剂用量曲线，找出在测定中应加人的显色剂的体积(mL)。4、样品测定取50mL比色管3只，分别移取（务必准确移取）10ug/mL铁标准溶液1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，5.0mL于两只比色管中不加铁标准溶液醅空白液作参比，然后各加1MOL5%盐酸羟胺溶液，摇匀经二分钟后，再各加5ML1MOL.L-1NaAc溶液及3ML0.1%邻二氮杂菲溶液，用水稀释至刻度摇匀。在分光光度计上，一同1cm比色皿

4、在最大吸收波长510nm处测定各溶液吸光度，以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5、数据计算（1）样品曲线绘制：123450.0380.0840.1310.1590.196（2）铁的测定：1230.0010.2660.54210.03820.08430.13140.15950.196计算得奶粉中Fe含量为13.75mol/ml