行业标准：KJ 201912 白酒中甲醇的快速检测.pdf

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1、附件12白酒中甲醇的快速检测（KJ201912）1范围本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。本方法第一法适用于白酒（酒精度18%vol～68%vol）中甲醇的快速检测，第二法适用于白酒（酒精度34%vol～68%vol）中甲醇的快速检测。第一法变色酸法2原理样品中的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛，用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。通过与甲醇对照液比较，对样品中甲醇含量进行判定。3试剂和材料方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1高锰酸钾（KMnO4）。3.1.2磷酸（H3PO4）

2、。3.1.3偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）。3.1.4硫酸（H2SO4）。3.1.5变色酸钠（C10H6Na2O8S2）。3.1.6乙醇（C2H6O）。3.1.75%乙醇（体积分数）：吸取乙醇5mL，置于100mL容量瓶，加水稀释至刻度。3.1.8高锰酸钾-磷酸溶液（30g/L）：称取3.0g高锰酸钾，溶于100mL磷酸-水（15+85）溶液。3.1.9偏重亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10.0g偏重亚硫酸钠，溶于100mL水。3.1.10变色酸显色剂：称取0.1g变色酸钠溶于25mL水中，缓慢加入75mL硫酸，并用玻璃棒不断搅拌，放冷至室温。13.2参考物质甲醇参考物质中文名称、英

3、文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度≥99%。表1甲醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子质量甲醇Methanol67-56-1CH3OH32.043.3标准溶液的配制甲醇标准溶液（1g/L）：称取0.1g（精确至0.001g）甲醇参考物质于100mL容量瓶中，用5%乙醇稀释至刻度，混匀。3.4材料甲醇快速检测试剂盒：适用基质为白酒（酒精度18～68%vol），需在阴凉、干燥、避光条件下保存。4仪器和设备4.1电子天平：感量0.001g。4.2量筒：50mL，100mL。4.3移液器：1mL，5mL。4.4酒精

4、计：分度值为1%vol。4.5涡旋振荡器。4.6水浴锅。4.7环境温度：10℃～30℃。5分析步骤5.1待测液制备5.1.1酒精度的测定：取洁净、干燥的100mL量筒，注入100mL样品，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，轻轻按一下，不应接触量筒，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值。5.1.2样品稀释：根据酒精计示值吸取对应体积的样品，置于10mL比色管中，补水至10mL（参见表2），混匀。表2不同酒精度样品吸取体积表酒精计示值(%vol)样品吸取体积(mL)补水体积(mL)18～222.57.523～272.08.028～321.78.333～3

5、61.58.5237～411.38.742～451.28.846～531.09.054～600.99.161～680.89.25.1.3显色：吸取稀释后的样品溶液（5.1.2）1.0mL，置于10mL比色管中，加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5mL，混匀，密塞，静置15min。加入0.3mL偏重亚硫酸钠溶液，混匀，使试液完全褪色。沿比色管壁缓慢加入5mL变色酸显色剂，密塞，混匀，置于70℃水浴中，显色20min后取出，迅速冷却至室温，即得待测液。每批测试应吸取1mL5%乙醇同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5mL”起操作，随行全试剂空白试验。5.2甲醇对照液制备根据待测样品的分类（粮谷类

6、或其他类），吸取对应体积（参见表3）的甲醇标准溶液（3.3），置于10mL比色管中，补5%乙醇至10mL，混匀。吸取上述溶液1.0mL，置于10mL比色管中，同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5mL”起操作，制得甲醇对照液。表3标准溶液吸取体积表待测样品分类标准溶液吸取体积(mL)粮谷类0.3其他类1.05.3判读将待测液（5.1）与甲醇对照液（5.2）进行目视比色，10min内判读结果。应进行平行试验，且两次判读结果应一致。6结果判定要求观察待测液颜色，与甲醇对照液比较判读样品中甲醇的含量。颜色深于对照液者为阳性，浅于对照液者为阴性。为尽量避免出现假阴性结果，判读时遵循就高不就低

7、的原则。7性能指标7.1检测限0.4g/L（以100%酒精度计）。7.2判定限粮谷类：0.6g/L（以100%酒精度计）；其他类：2.0g/L（以100%酒精度计）。7.3灵敏度≥95%。37.4特异性≥85%。7.5假阴性率≤5%。7.6假阳性率≤15%。注：性能指标计算方法见附录A。8其他本方法所述试剂及操作步骤等是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法