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1、第23卷第22期中国给水排水Vo.l23No.222007年11月CHINAWATER&WASTEWATERNov.2007分析与监测水中总氮测定方法的改进郭姿珠,邓飞跃,雍伏曾(中南大学化学化工学院,湖南长沙410083)摘要:针对目前总氮测定方法GB11894)89消解过程中存在的不安全因素、消解不彻底、双波长测定重现性差等缺点,以水热反应釜代替比色管、烘箱代替高压锅进行消解,并结合酚二磺酸分光光度法对硝酸盐氮的测定进行了改进。采用改进后的方法测定水中的总氮,其相关系数为0.9999,加标回收率为98%~103%,RSD<5%。试验证明
2、,改进后的方法优化了消解环境,提高了总氮测定方法的稳定性,且灵敏度、准确度、精密度等均令人满意。关键词:总氮测定;消解;分光光度法;改进中图分类号:X832文献标识码:C文章编号:1000-4602(2007)22-0082-03ImprovementofDeterminationMethodofTotalNitrogeninWaterGUOZi2zhu,DENGFei2yue,YONGFu2zeng(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,CentralSouthUniversity,Changs
3、ha410083,China)Abstract:Thepresenttotalnitrogendeterminationmethodhassomedisadvantages,suchasinse2curity,incompletedigestion,poorrepeatabilityofdoublewavelengthdeterminationandsoon.Thediges2tionwasconductedbyreplacingcolorimetriccylinderwithhydrothermalreactionkettle,andau
4、toclavewithdryoven,andthedeterminationofnitratenitrogenwasimprovedbasedonspectrophotometrywithphenoldisulfonicacid.Whenthetotalnitrogeninwaterisdeterminedwiththeimprovedmethod,thecorrelationcoefficientis0.9999,therecoveryrateofstandardadditionis98%to103%,andtherela2tivesta
5、ndarddeviationislessthan5%.Theresultsshowthattheimprovedmethodoptimizesthediges2tioncondition,improvesthestabilityoftotalnitrogendeterminationmethod,andthesensitivity,accuracyandprecisionaresatisfactory.Keywords:totalnitrogendetermination;digestion;spectrophotometry;improv
6、ement目前,水中总氮的测定多采用碱性过硫酸钾消偏大等。针对这些问题,笔者改用水热反应釜代替[1~3]解)紫外分光光度法,此方法存在的缺点有:¹比色管、烘箱代替高压锅进行消解,将温度控制在使用的比色管磨口塞不易打开,且有可能弹出;º使125e,采用酚二磺酸分光光度法测定总氮含量,以[4~7]用压力蒸汽消毒器或民用压力锅为消解仪器,温度弥补原方法的不足。难以控制,稳定性较差;»消解过程中样品所含氨氮1试验部分易以氨气的形式逸出,降低了测试的准确性、稳定性111试剂和仪器及重现性;¼消解不彻底、氧化剂分解不彻底都会影试剂:去离子水,盐酸(1+
7、9),浓氨水(0.90g/响吸光度的测定;½双波长测定重现性差,测定结果mL),碱性过硫酸钾溶液由16g过硫酸钾和6g氢#82#www.watergasheat.com郭姿珠,等:水中总氮测定方法的改进第23卷第22期氧化钠溶于400mL去离子水得到,硝酸钾标准溶液按原方法消解,消解液使用紫外分光光度计分为10mg/L(标准储备液浓度为100mg/L),氨氮标别在220nm和275nm下测量吸光度,得出回归方准溶液为10mg/L(标准储备液浓度为100mg/L)。程为A=0.0521+0.6036c,相关系数r=0.9991。酚二磺酸:称取
8、25g苯酚于500mL锥形瓶中,加由此可见,改进后的方法提高了测定灵敏度,9150mL浓硫酸使之溶解,然后加75mL发烟硫酸次空白试验求得空白值的标准偏差为0.0075。(含13
