工业废水中总氮测定主要误差消除方法的探究-论文.pdf

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1、第27卷第3期环境科技Vo1．27NO．32014年6月EnvironmentalScienceandTechnologyJun．2014工业废水中总氮测定主要误差消除方法的探究刘娟，王克云，袁丽娟，王开春，田凤蓉，崔庆兰(中蓝连海设计研究院，江苏连云港222000)摘要：工业废水中污染物成分复杂，采用过硫酸钾蒸汽消解紫外比色法测定总氮受影响因素多，实验结果误差大。采用过硫酸钾微波消解的方法可以提高实验成功率和稳定性，消除了由于蒸汽压力、碱性腐蚀等导致的漏气现象；当消解体积增大至25mL和消解时间为30min时可以提高

2、测量结果的准确度。消解后利用气相分子吸收光谱仪测定，稳定性和准确度均比紫外比色法有所提高，同时避免了有机物和浑浊度对吸光度的影响。关键词：微波消解；消解体积；气相分子吸收光谱法：回收率中图分类号：X8文献标识码：A文章编号：1674—4829(2014)03—0054—04AnInvestigationoilHowtoEliminatetheMainDeviationintheDeterminationofTotalNitrogenintheIndustrialWastewaterLIUJuan，WANGKe-yun，

3、YUANLi-juan，WANGKai-chun，TIANFeng-rong。CUIQing-1an(ChinaBluestarLehighEngineeringCorporation，Lianyungang222000，China)Abstract：Becauseofthecomplicatedingredientsinindustrialwastewaterpollutants，thedeterminationoftotalnitrogenwasaffectedbyamultitudeoffactorswhenus

4、ingthepotassiumpersulfatesteamdigestion-UVcolorimetricmethod．Potassiumsulfatemicrowavedigestionmethodcouldimprovetheexperimentalsuccessrateandstability，eliminatethegasleakcausedbythesteampressureandthealkalinecorrosion；whenthedigestionvolumeincreasedto25mLanddig

5、estiontimewas30min，theaccuracyoftheresultswasimproved．Afterdigestion，thesamplewasdeterminedbygasphasemolecularabsorptionspectrometer，whichimprovedthestabilityandaccuracy，andtheinfluencesoforganicmatteronabsorbanceandturbiditywereavoided．Keywords：Microwavedigesti

6、on；Digestionvolume；Thegasphasemolecularabsorptionspectrometry；Percentrecovery0引言近年一些检验科研人员也发现了这个问题．并提出了多种改进方案。丁琼等[21研究的延长静置时间总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无来消除浑浊度对吸光度的影响。孙启彬等探讨了机氮和有机氮的总和，是反应水体受污染程度和富测定过程中：实验用无氨水、过硫酸钾纯度及过硫酸营养化程度的重要指标之一工业废水中较多含氮钾消解液的配制方法、保存时间，消解时间、温度等化合物的存在

7、对环境污染严重且某些含氮化合物对对空白值和实验结果的影响。另有一些研究是将样人和动物都有危害作用。污水排放标准中总氮更是品消解后．再用酚二磺酸比色法测定总氮含量．弥补必须达标的基本指标之一，准确的测定总氮含量尤了国标法的不足。但以上各种方法仅解决了测定为重要。水质中总氮测定一般采用碱性过硫酸钾消过程中的局部细节问题。并不能使总氮测定结果准解紫外分光光度法⋯。但对于工业废水在实际测定过确度有很大改观。仪器测定的改进方法有采用流动程中发现总氮测定的结果并不理想．或者精密度较注射[81的紫外分光光度法、将总氮消解成硝酸盐氮形

8、差。过硫酸钾纯度、消解过程控制等方面都会影响测势再用离子色谱法[91测定，但这2种仪器对人员的操定结果，紫外比色的方法也易受干扰，样品浑浊或有作要求较高。本人认为总氮的测定误差主要由2方机物均会影响吸光值，造成较大误差。面导致：蒸汽消解的弊端和紫外比色的干扰因素。本收稿日期：2014—02一l2文给出采用微波消解代替蒸汽锅消解、气