总氮测定方法

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1、中华人民共和国国家标准蒸馏后滴定法DeterminationoftotalnitrogencontentforCompoundfertilizers-TitrimetricmethodafterdistillationUDC631.89:543.06GB8572-88本标准等效采用ISO5315-84《肥料中总氮含量测定――蒸馏后滴定法》。1主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定,包括需经消化的各种形式氮的总量。本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化物外)大于7%的肥料。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB8571复

2、混肥料实验室样品制备3原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在触媒存在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。从碱性溶液中蒸馏氨,并吸收在过量硫酸标准溶液中,在甲基红或遮蔽甲基红指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液返滴定。4试剂分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。4.1铬粉:细度小于250μm;4.2氧化铝(或沸石):条状,经熔融;4.3防泡剂:如熔点小于100℃的石蜡或硅脂;4.4消化触媒混合物:将1000g硫酸钾(HG3-902-76)和50g五水硫酸铜(GB665-78)混合,并仔细研磨;4.5硫酸(GB625-77

3、):ρ=1.84g/ml;4.6盐酸(GB622-77):ρ=1.18g/ml;4.7氢氧化钠(GB629-81):400g/L溶液;4.8氢氧化钠标准滴定溶液:(相当于0.1N),按GB601配制与标定;4.9硫酸标准溶液:(相当于0.50、0.20、0.10N),按GB601配制与标定;4.10指示剂溶液:遮蔽甲基红溶液(4.10.1)或甲基红溶液(4.10.2);4.10.1遮蔽标准溶液:50ml,2g/L甲基红(HG3-958-76)的乙醇(GB679-80)溶液同50ml,1g/L亚甲基蓝(HGB3394-60)的乙醇溶液混合;4.10.2甲基红溶液

4、:溶解0.1g甲基红(HG3-958-76)于50ml乙醇中。4.11广范pH试纸。5仪器通常实验室用仪器和:5.1消化仪器:一只800ml基耶达烧瓶(长颈烧瓶)和一只梨形空心玻璃塞。5.2蒸馏仪器1]:蒸馏仪器的各部件同橡皮塞和橡皮管连接,或是采用球形磨砂玻璃接头。为保证系统密封,球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。采用说明:1]本标准所用的蒸馏仪器,也可采用GB2441-81《尿素总氮含量的测定方法(蒸馏法)》的蒸馏仪器,但分析步骤应相应修改。5.2.1烧瓶:基耶达烧瓶或1000ml圆底烧瓶;5.2.2单球防溅球管和顶端开口、容积为100ml圆筒形滴液漏斗;5.

5、2.3阿里因(Allihn)式冷凝管:带有容积约100ml扩大球泡的七球泡形冷凝管(或其他适宜的冷凝管),出口带有导管;5.2.4接受器:容积500ml锥形瓶或烧杯。5.3防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一根100mm×5mm玻璃棒连接在一根25mm聚乙烯管上。5.4滴定管:容积50ml,二根。5.5玻璃珠;直径2~3mm。6分析步骤6.1试样按GB8571规定制备实验室样品。称取总氮含量大于235mg、硝酸态氮含量不大于60mg的实验室样品0.5~2g,称准至0.0002g。6.2测定6.2.1还原(试样含硝酸态氨时,必须采用此步骤)将试样(6.1)转到烧瓶中

6、,加水使总体积为35ml,静置10min,时而缓慢摇动,以保证所有硝酸盐溶解。加1.2g铬粉(4.1),7ml盐酸(4.6)于烧杯中,在室温下至少静置5min,但不超过10min。置烧瓶于通风橱内已预先调节至通过7~7.5min沸腾1)的加装装置上,加热4.5min,冷却。6.2.2水解[试样只含尿素和氰氨基化物形式的氮时,此步骤可代替消化(6.2.3)]将烧瓶置于通风橱内,加1.5g氧化铝2)(4.2),小心地加入25ml硫酸(4.5),于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞,放烧瓶于加热装置上,加热至缓慢沸腾,然后调节加热装置至供热强度通过7~7.5min沸腾试验。继

7、续加热烧瓶和内容物,直至冒浓的硫酸白烟,至少保持15min,冷却至室温,小心地加入250ml水,冷却。6.2.3消化[试样含有机态氮,除了完全以尿素和氰氨基化物形式存在外(6.2.2);或是测定未知组分肥料时,必须采用此步骤]将烧瓶置于通风橱内,加22g消化媒混合物(4.4)和1.5g氧化铝3)(4.2),小心地加入30ml硫酸(4.6),并加0.5g防泡剂4)(4.3)以减少泡沫,于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞,将其置于预先调节至通过7~7.5min沸腾试验的加热装置上。如泡沫很多,减少供热强度至泡沫消失,继续加热烧瓶和内容物,直到浓的白烟在烧瓶的圆球部分清晰,

8、缓慢地转动烧瓶,继续消化60min或直

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