N_氯代丁二酰亚胺的合成工艺研究[1].pdf

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1、第#"卷第#期天津化工123*#"%2*##""+年!月’758978:;<=7>53?8@ABC6D456*#""+N-氯代丁二酰亚胺的合成工艺研究徐博刚，张玉军（天津市化学试剂研究所，天津!""#$"）摘要：本文对%&氯代丁二酰亚胺的合成工艺进行了研究。本文改进了加料方法，并确定了冰醋酸的最佳浓度，因此反应收率得到提高。使之更适合于工业生产的要求。关键词：%&氯代丁二酰亚胺；加料方法；冰醋酸的浓度中图分类号：’(##)*#+文献标识码：,文章编号：-"".&-#+/（#""+）"#&""$0&"#%&

2、氯代丁二酰亚胺，又名琥珀酰基氯亚胺，是速度使体系温度维持在酸性状态，滴加结束后搅拌一种医药中间体，可以用于抗菌素的生产，还可以-;。抽滤，洗至中性，得白色固体粉末。用于鉴别伯仲叔醇的试剂以及氯化剂和杀菌剂。本"反应条件的确定品的合成方法已多见于国内、国外的文献报道。这些合成方法大致相同。但对细节描述较少，合成出")!丁二酰亚胺制备条件的确定的产品收率不高。本课题组于上世纪末，以提高收在冷却的情况下向丁二酸中滴加氨水（#)I）率为主，细致研究一些改进方法，从而达到市场要（见表-）。求，并结束我国北方无此产品

3、出产的状态。表!向丁二酸中滴加氨水（"#$）的反应结果反应丁二酸FG氨水F=H丁二酰亚胺FG收率FI!实验部分-E)"/"#"$.!)!合成工艺#E)"/"-.$!由于二酸与氨作用，脱水得丁二酰亚胺，再经在冷却的情况下向氨水（#)I）中滴加丁二酸氯化，重结晶得成品%&氯代丁二酰亚胺。（见表#）。表"向氨水（"#$）中滴加丁二酸的反应结果反应丁二酸FG氨水F=H丁二酰亚胺FG收率FI!E)"/"!).!$E)"/"!$.-以上所有原料均为试剂级。比较表-与表#的反应结果，在其它条件不变!)"反应过程的情况下

4、，后一种向氨水中滴加丁二酸的加料方!)")!丁二酰亚胺的制备式，产品收率高。在装有温度计，搅拌装置的三口瓶中加入氨")"*+氯代丁二酰亚胺制备条件的确定水。在冷却状态下，将丁二酸搅拌下分批加入氨水固定其它条件，考察冰醋酸（J,>）和水的比率之中，保持反应温度在#)L以下。丁二酸加完后继的影响，（见表!）。续搅拌反应$"=78。然后将反应液转入蒸馏瓶中，收表%冰醋酸（&’(）和水的比率影响集#/)M#0"L之间的馏份，干燥后供下一步反应。丁二酰亚胺J,>J#KJ,>浓度%5K:3成品收率反应!)")"%&氯

5、代丁二酰亚胺的制备FGF=HF=HFIFGFGFI在装有温度计、搅拌装置和滴液漏斗的三口瓶-E-$*#$.$#)!)")*)#0#E-+*)#-0.-//"-)*)/"中加入一定量的水、冰醋酸，搅拌下加入上步得到!E-$*#-"0"-")"--).的丁二酰亚胺，至其全部溶解。然后用冰盐浴将体系温度降至"L开始滴加次氯酸钠溶液，控制滴加收稿日期：#"")&--&".（下转第)/页）第8"卷第8期诸葛尚琦等：高效液相色谱法测定葡萄类饮品中白藜芦醇的含量97!结论［9］+()*#1,.(%-1,G$PPQ/@+

6、1#1,$/(012+3145%$)5$,!667,879:9867;,8!=1提出了一种方便快捷、稳定可靠、重现性好、回［O］R@AC%*Q$P>D$0*(A@#1K1,?@)P(0$P?1,$/(012+31I@@A收率高、成本低廉的测定饮品中白藜芦醇含量的方.’$J%&/CS,8""8,7O,L7!>L791法，并对!"种国产葡萄酒和葡萄汁中的白藜芦醇［7］T’%J$)*T’Q,U0%C@)@J@&?%(,$/(012+3+@QC)(0@V含量进行了测定。.’C@J(/@*C(W’SX,!666,7

7、8Y,L=6>L681［=］卢汝梅，陈燕军等12+31天然产物研究与开发，8""8,!Y参考文献：［!］#$%&’%()*+,-%)%)*.$/(012+3145%$)5$,!667,879:!;<8!=>:8;Y!188"1［6］?@0AB$C*D1#1,Z()+1,$/(011K)(012+31.’$J1,!66Y,OO:88;<［8］?@0AB$C*D1#1,E(’)41F1,G(CH$&I1?1,.0%)%5(.’%J%5(L696>L6OL1K5/(,!669,8L7,!991［!"］4

8、%$J())FE,.C$(&S--12+31KJ+F)@0[%/%5,!668,YL:!;<［L］马亭，李攻科，李晓东等12+31高等学校化学学报，8""",Y6>9818!:7;O=1!>Y1!"#$"%&’()’*+,-&.#/0#1-"