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时间:2020-05-15
《实训三阿司林片的质量检测.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、实训三阿司匹林片的质量检测一、实训目的1、掌握阿司匹林片的鉴别方法,含量测定的原理及方法。2、熟悉含量测定时标示含量的计算方法。3、了解称量、空白试验、滴定操作的要点。二、实训原理阿司匹林片的鉴别试验1是利用阿司匹林在中性或弱酸性条件下,水解成游离水杨酸后,游离水杨酸可与FeCl3生成紫堇色配位化合物;鉴别试验2是利用阿司匹林分子结构中具有酯键,与碳酸钠试液共热,水解生成水杨酸钠和醋酸钠,放冷后用稀硫酸酸化,析出白色的水杨酸沉淀,并产生醋酸的臭气。阿司匹林片用两步滴定法测定含量。原理如下:三、实训操作(一
2、)鉴别1、取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。2、取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10ml,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。(二)含量测定取阿司匹林片20片,精密称定;研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g),置200ml的锥形瓶中;加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解;加酚酞指示液3滴;滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色
3、;再精密加氢氧化钠滴定液40ml,置于水浴上加热15ml,并振摇;迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至红色消失;每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4,并将滴定的结果用空白试验加以校正,即得。四、思考题1、测定阿司匹林片的含量时加入乙醇的目的何在?2、测定阿司匹林片的含量时,为什么要做空白试验?
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