实训六硫酸托品片的质量检测.doc

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1、实训六硫酸阿托品片的质量检测一、实训目的1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作de要点。二、实训原理硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构,能够发生Vitaili反应。方法为供试品与发烟硝酸共热,生成黄色的三硝基(或二硝基)衍生物,将该衍生物冷至室温,加醇制氢氧化钾少许,即显深紫色;硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子,显中国药典附录中规

2、定硫酸盐的鉴别反应。在PH4.6的缓冲溶液中,硫酸阿托品的阳离子(BH+)与溴甲酚绿的阴离子(In-)定量结合成黄色离子对(BH+·In-)。用氯仿提取后在420nm波长处测定吸收度,并与对照品按同法比较,求得其含量。在氯仿中呈黄色,最大吸收波长为420nm。三、实训操作(一)鉴别取本品的细粉适量(约相当于硫酸阿托品1mg),置分液漏斗中,加氨试液约5ml,混匀,用乙醚10ml振摇提取后,分取乙醚层,置白瓷皿中,挥尽乙醚后,残渣显托烷生物碱类的鉴别反应:取残渣加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,即得黄色的残渣,,放冷,

3、加乙醇2~3滴,加少许固体氢氧化钾,即显深紫色。(二)含量测定1、对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。2、供试品溶液的制备精密量取本品适量(约相当于硫酸阿托品2.5mg),置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。3、测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml,分别置于预先精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中,分别精密加入溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇,提取2m

4、in后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,置于1cm吸收池中,以水2ml代替对照品和供试品,按同法操作所得的氯仿液空白。照分光光度法,用符合药典要求的紫外可见分光光度计,在420nm波长处分别测定吸收度。计算并将结果与1.027相乘,即得供试品中含有一分子结晶水硫酸阿托品的质量,并计算标示量。四、思考题1、酸性染料比色法的关键问题是什么?影响测定的主要因素有哪些?2、硫酸阿托品含量计算公式中各个符号和数字的含义是什么?

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