超声波提取-气相色谱-质谱法测定紫菜中甲基锡及乙基锡.pdf

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1、第38卷第6期南昌大学学报(理科版)V01．38No．62014年12月JournalofNanchangUniversity(NaturalScience)Dec．2O14文章编号：1006—0464(2014)06—0585—05超声波提取一气相色谱一质谱法测定紫菜中甲基锡及乙基锡周慧云，柳英霞，鄢爱平，谭婷。(1．南昌广播电视大学，江西南昌330003；2．南昌大学分析测试中心，江西南昌330047)摘要：建立了紫菜中二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡的同时检测新方法。紫菜样品经过超声波辅助提取，采用四乙基硼酸钠对紫菜样品提取液中的有机锡化合物进行衍生后，经活性炭净化，

2、运用气相色谱一质谱法(GC-MS)进行分析。在优化条件下，3种有机锡化合物在0．02～2．5mg·I-1的范围内得获得了较好的线性，检测限分别为0．0043、0．0038和0．0026mg·I_。，其相关系数分别为0．9980、0．9991和0．9985。二甲基锡、三甲基锡和三乙基锡在0．05、0．50和2．0mg·LI13个添加水平的平均回收率为72．6一95．7，相对标准偏差为5．14一9．26。该方法可以用于紫菜样品中多种有机锡化合物的同时检测。关键词：二甲基锡；三甲基锡；三乙基锡；气相色谱一质谱；紫菜中图分类号：0657文献标志码：ASimultaneousde

3、terminationofthreeorganotincompoundsinlaverbygaschromatography—massspectrometryZHOUHuiyun，LIUYingxia，YANAiping。，TANTing(1．NanchangBroadcastingandTelevisionUnlverslty，Nanchang330003，China；2．CenterofAnalysisandTesting，NanchangUniversity，Nanchang330047，China)Abstract：Theprotocolforsimultane

4、ousdeterminationandquantificationof3organotinsinlaversampleswasestablishedbyusinggaschromatography—massspectrometry(GC—MS)techniques．Thelaversampleswereextractedbyultrasonicassistedextraction，andderivatizedwithsodiumtetraethy1borate(NaBEt4)．TheextractswereanalyzedbyGC—MSafterbeingpurifie

5、dwithgraphitizedcarbonblack．Undertheopti—mizedconditions，goodaccuracyandspecificitywereachieved．Theaveragerecoveryrateobtainedfortheanalyteswasintherangeof72．6一95．7，withtherelativestandarddeviations(RSDs)lowerthan9．26．ThelimitsofdetectionforeachOTCwere0．0043，0．0038mg·L～and0．0026mg·L_。，re

6、spec—tively．Somedifferentlaversampleswerealsodetectedusingthisdevelopedmethod．ItisexpectedthatthismethodcouldbeusedfortheOTCsdeterminationinthefuture．Keywords：Dimethyltin；Trimethyltin；Triethyltin；Gaschromatography—Massspectrometry；LaverLowig于1852年首次合成有机锡化合物，随着化剂以及海洋船只防污涂漆。由于有机锡化合物进工业的发展，

7、有机锡化合物的使用范围也在不断扩入环境的途径较多，易通过食物链进人生物体，引起大。无机锡化合物对动物没有生物毒性，而有机锡哺乳动物生殖毒性等，对生物构成了巨大的威胁，化合物具有毒性，且种类繁多和形态多样，已广泛用已引起了世界各国的高度重视。因此加强有机锡化于工、农业等领域Ⅲ，可用作杀虫剂、除草剂、工业催合物研究，对保障人体健康及生态环境安全意义重收稿日期：2014-07-06。基金项目：国家自然科学基金资助项目(20965005)；江西省科技支撑计划基金资助项目(2008BB22400)；南昌大学食品科学与技术国家重点实验室目标导向基金资