盐酸林可霉素片溶出度测定方法的研究-论文.pdf

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1、GongyiYuZhuangbei◆工艺与装备l盐酸林可霉素片溶出度测定方法的研究高志攀(河南创新药业有限公司，河南安阳450156)摘要：介绍了盐酸林可霉素片溶出度的测定方法，对其使用的仪器与试药及测试的方法与结果进行了详细分析，并得出了最佳的测定条件。关键词：盐酸林可霉素片；溶出度；紫外分光光度法0引言2方法与结果盐酸林可霉素片收载于2010年版《中国药典(二2．1溶出条件的选择部)》，药品标准中未涉及溶出度测定。我公司根据市场溶剂及溶出方法：根据2010年版《中国药典(二销售需求，增加了薄膜衣规格，为了更好地控制其

2、产品部)》中盐酸林可霉素的性质，盐酸林可霉素在水中易质量，本试验对其溶出度测定方法进行了研究。溶，故以水为溶出介质，采用桨杆法，溶剂体积为1000mL。转速及时间：按照溶出度测定法第二法田，以1000mL1仪器与试药水为溶出介质，然后采用桨杆法，转速分别为50r／min、100r／min，经30min、45min后取样。用0．45m微孔滤1．1仪器设备膜滤过，取续滤液3mL，置于25mL量瓶中，用水稀释至ZRS一4型智能溶出试验仪(天津大学无线电厂制刻度，分别取上述系列溶液测定，溶出量结果如表1所造，卫生部药典委员会监制

3、)；AUY120型电子天平(日示。可见，转速为100r／min时，溶出45min能达到试验本岛津制造)；TG332A型微量天平(湘仪天平仪器设备要求。有限公司制造)；756PC紫外呵见分光光度计(天津市拓2．2方法学考察表1盐酸林可霉素片在不同转速、不同时间的溶出量转速／30min45min(r／min)123456一l23456一5092．4％90．4％87．1％83．7％94．1％88．7％89．4％99．4％94．8％95．4％93．1％94．0％90．3％94．5％10O96．7％99．4％96．0％94．8％1

4、00．1％95．1％97．0％1O0．5％98．5％97．5％98．1％98．1％97．2％98_3％普仪器有限公司)。2．2．1林可霉素对照品溶液的制备1．2试验用药品取林可霉素对照品适量，精密称定，加水溶解，并林可霉素对照品(中咽药品生物制品检定所，批定量稀释制成每1mL中约含林可霉素0．3mg的溶液，号为130432-200407，含量为86．2％)；盐酸林可霉素作为林可霉素对照品储备液。片(河南创新药业有限公，批号为0912012，规格为精密量取上述对照品储备液10mL，置100mL量0．25g／片，按cH20s

5、计)；水(重蒸馏水)；其他试剂瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为林可霉素对照品为分析纯。溶液。机电信息2014年第2O期总第410期49I工艺与装备◆GongyiYuZhuangbe2．2．2检测波长的确定度，摇匀，作为供试品，测定吸光度。同一供试品溶液重精密量取上述标准储备液10mL，置100mL量瓶复测定6次，进行精密度试验。结果6次测定的RSD为中，加水稀释定容至刻度，摇匀，作为林可霉素标准溶0．2％，结果如表3所示，表明本法具有良好的精密度。液。静置30min后，按照紫外可见分光光度法，在190～表3精密度试验结果

6、1100nlll波长范围内进行图谱扫描。经紫外扫描，林可测定次数n霉素在波长(195±1)nnl处有最大吸收。因此，选择结果12345195nnl为检测波长。溶出量／％99．810O．199．799．899．52．2．3线性关系考察变异系数(RSD)／％O．2分别精密量取上述标准溶液5．0mL、10．0mL、15．0mL、20．0mL、25．0mL至25mL容量瓶中，按照2．2．1方法分别2．2．5稳定性试验稀释成6．0wg／mL、12．0p~g／mL、18．0I~g／mL、24．0v,g／mL、取盐酸林可霉素片(批号0

7、912012)10片，精密称30．0~g／mL标准溶液。静置30min后，按照紫外分光光定，研细，精密称定取适量(约相当于林可霉素0．3g)，度法，在195nln波长处测定其吸光度，结果如表2所示。置100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻表2标准溶液的吸光度度，摇匀，放置0．5h、1．0h、1．5h、2．0h、2．5h、3．0h，按浓度／(~g／mL)6．O12．018．O24．O30．O照紫外可见分光光度法，在195nln波长处测定吸光度。吸光度AO．

8、131O．2710．4120．5410．682盐酸林可霉素片的稳定性试验结果如表4所示，其表明以吸光度64)为纵坐标、浓度(C)为横坐标进行线盐酸林可霉素片在3．0h内吸光度基本保持不变，稳定性回归，得标准曲线方程：0．0229x一0．0042，R2=O．9998，性良好。n=5，的单位为g／mL。结果表明，在6～3