熔盐法制备各向异性形貌晶粒的研究进展-论文.pdf

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1、综述与评述文章编号：1001—9642(2012)2-0001—03熔盐法制备各向异性形貌晶粒的研究进展侯俊峰I12，武在军，王耀挺，毕明峰(1国电宁夏太阳能有限公司，石嘴山755202；2中南大学粉末冶金国家重点实验室，长沙410085)【摘要】各向异性形貌的单晶颗粒由于有特定的形貌所谓熔盐法，就是在反应物中引入适量的盐类助熔和结晶学方向，从而区别于同组分的等轴粉末颗粒，而且剂，由于反应物在熔盐中有一定的溶解度，反应物通过由于其具有某些特定的性能，在功能陶瓷领域的应用越来熔盐扩散，进而生成产物相，因此反应在远远低于传统越广泛。熔盐法是制备非等轴

2、状晶粒的重要方法之一，本固相反应和产物熔点的温度下进行。在熔盐法制备单晶文概述了熔盐法制备非等轴状低维度单晶颗粒的基本原理颗粒的过程中，晶粒的形成有两种形式，一是产物本身及熔盐选择的基本原则，阐述了不同工艺条件(反应温度在熔盐中有足够大的溶解度，随着温度的降低，溶解度及时问、熔盐种类及其含量等)对产物尺寸及形貌的影响，变小，产物形核并长大。二是在多组元反应体系中，在并探讨了各向异性形貌单晶颗粒的形成机理。熔盐中溶解度大、溶解速率快的物质通过离子迁移到溶【关键词】熔盐法，各向异性形貌晶粒，机理解速率慢、甚至是不溶反应物颗粒的表面，以这些粉末中图分类

3、号：TM34／TB383文献标识码：A颗粒为晶核，进而长大It3]。熔盐法生长单晶颗粒主要过程可分为：(i)反应物0引言与盐的混合(ii)熔盐的液化，(m)反应物在熔盐中溶解，近年来，具有各向异性形貌的单晶颗粒受到人们的(iv)反应物通过熔盐扩散反应，(v)产物形核，(vi)晶广泛关注，尤其如针状、片状的高宽比且有特定结晶学粒长大[14]，如图1所示I15]。方向的晶粒，在电子元器件、功能陶瓷、薄膜材料领域有着广泛的应用。如片状的SrTiO可用来制作多层电容器，由于其具有高介电常数、低介电损耗等特点，电容器的性能可得到明显改善【l】。针状的Sr，

4、Nb，0晶粒可用reactants作模板晶粒生长技术(TGG)生长织构多晶陶瓷的模板晶粒，而其性能远远优于同组分的多晶陶瓷[21，片状的PbTiO晶粒可用来生长具有纤维织构的PbTiO薄膜_3】。wettingofsaltanddiffusionof各向异性形貌晶粒的制备方法主要有：熔盐法_4]、水热法、溶胶一凝胶法以及上述多种方法结合的多步合成法『7J。其中，熔盐法由于其反应温度远远低于反应物及产物熔点，特别适用于制备高熔点以及在一定温度Nucleationandgrowthof发生相变的单晶颗粒，而且由于颗粒间有熔盐阻隔，不●@desired

5、phase存在颗粒团聚或仅有弱团聚[81。此外，由于熔盐法制备各AcicularorwhiskeTabularorp~let向异性晶粒具有周期短、产率高、设备简单、成本低廉singlecrystalpartsinglecrystalparticles等优点，目前已经成功用于制备铁酸盐、钛酸盐、铌酸盐、图1熔盐法过程示意图莫来石等各向异性形貌的单晶颗粒[912]。研究表明：熔盐Fig．1SchematiciIlustrationofthemoltensaltsynthesisprocess法制备单晶颗粒时，通过控制反应温度及时间、降温速率、熔盐种类

6、及含量等工艺参数，可以有效地控制晶粒尺寸2熔盐的选择原则和形状。1熔盐法的基本原理在熔盐法制备单晶颗粒的过程中，熔盐通常只起到熔剂和反应介质的作用，但对于某些熔盐体系，熔盐参与反应并形成中间产物，随着反应的进行最终生成产物收稿日期：2011—10-27相。如熔盐法制备Bi4Ti0．，晶粒时，所用LiC1熔盐首基金项目：宁夏石嘴山市科技攻关基金支持项目(石嘴先与氧化物反应生成中间相，然后分解生成BiTi0和山市201O—O2)LiC1l1。熔盐法的关键之一就是选取合适的盐类体系，熔作者简介：侯俊峰(1979-)，男，博士研究生，主要从事功能材料的研

7、究。盐的种类直接决定着反应温度、最终产物能否形成、产E—ma_】：hou8635@yeah．net物相是否单一，而且在某种程度上可以影响到产物的粒蓟觏霸鳞瑚中国陶瓷2012年第2期表1常用熔盐体系熔点及配比Table1MeltingpointandrationsofmoltensaltsystemmoltensaltsystemrationsMeltingpoint(℃)KCl769NaCl801NaCl—KClO．5：0．5650NmSO4一K2SO40．81：0．19823Li2SO4mNazSO40．635：0．365594度和形貌。所以，

8、采用熔盐法制备单晶颗粒时，熔盐的选素，导致产物的形貌、尺度在相同的合成条件下各有差异。择必须遵循以下原则[17191：Yoon[等人在研