熔盐法制备结晶二氧化硅粉体.pdf

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1、２０１７年第２５卷合成化学Ｖｏｌ．２５，２０１７第３期，２５０～２５３ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｙｎｔｈｅｔｉｃＣｈｅｍｉｓｔｒｙＮｏ．３，２５０～２５３·研究简报·熔盐法制备结晶二氧化硅粉体倡汤晓萍，杨素苛，廖松柠（苏州电器科学研究院股份有限公司，江苏苏州２１５０１１）摘要：以硅酸四乙酯为原料，氯化钠和氯化钾为助熔剂和催化剂，采用熔盐辅助法制备了系列结晶二氧化硅粉体，其结构经ＸＲＤ和ＳＥＭ表征。研究了工艺参数对其性能的影响。结果表明：反应温度和熔盐组成对其结晶性和微观形貌具有显著影响。关键词：硅酸四乙酯；熔盐法；二氧化硅；结晶粉体；形

2、貌；制备中图分类号：Ｏ６４５．５文献标志码：ＡDOI：１０．１５９５２／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｊｓｃ．１００５-１５１１．２０１７．０３．１６２２６PreparationofCrystallinitySiO2PowderbyMoltenSaltMethod倡ＴＡＮＧＸｉａｏ-ｐｉｎｇ，ＹＡＮＧＳｕ-ｋｅ，ＬＩＡＯＳｏｎｇ-ｎｉｎｇ（ＳｕｚｈｏｕＥｌｅｃｔｒｉｃａｌＡｐｐａｒａｔｕｓＳｃｉｅｎｃｅＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅＣｏ．，Ｌｔｄ，Ｓｕｚｈｏｕ２１５０１１，Ｃｈｉｎａ）Abstract：Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｓｉｌｉｃａｐｏｗｄｅｒｓｗｅ

3、ｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｍｏｌｔｅｎｓａｌｔｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｔｅｔｒａｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎｅａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌ，ＮａＣｌａｎｄＫＣｌａｓｆｌｕｘｉｎｇａｇｅｎｔａｎｄｃａｔａｌｙｓｔ．ＴｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸＲＤａｎｄＳＥＭ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｐｒｏｃｅｓｓｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｃｒｙｓ-ｔａｌｌｉｎｉｔｙａｎｄｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅｓｉｌｉｃａｐｏｗｄｅｒｗｅｒｅｉｎｆ

4、ｌｕｅｎｃｅｄｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｍｏｌｅｒａｔｉｏｏｆｍｏｌｔｅｎｓａｌｔ．Keywords：ｔｅｔｒａｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎｅ；ｍｏｌｔｅｎｓａｌｔｍｅｔｈｏｄ；ｓｉｌｉｃａ；ｃｒｙｓｔａｌｐｏｗｄｅｒ；ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎＳｉＯ２是硅的重要化合物，主要用于制造玻璃、ＳｉＯ２粉体的方法，本文引入了熔盐辅助合成法。水玻璃、陶瓷及耐火材料等。纯度在９９．９９％以采用溶胶-沉淀法制备前驱物，熔盐按照一定比例上的高纯石英，由于其具有独特的物理、化学特均匀混合于前驱物，高温煅烧时反应在

5、盐的熔体性，更被广泛应用于集成电路、航空航天、电子、激中进行。盐的熔体同时提供液相反应介质和催化［１－２］光等领域。目前，制备ＳｉＯ２粉体的方法主要剂的作用，使反应物离子间具有较高的扩散速率，是溶胶-凝胶法、气相法和化学沉淀法等，这些方从而降低反应所需温度，缩短反应时间。且制备［３－７］［９－１３］法所制得的ＳｉＯ２通常为无定形粉体。把无定的颗粒均匀性好，不易团聚。该制备工艺简形ＳｉＯ２转变为晶体石英粉则通常使用高温固相单，参数不需要精细复杂的控制，对设备要求低，烧结的方法，该方法需要很高的温度（＞１２５０因此适合大量制备粉体，实现批量生产。本

6、文还℃），对设备要求较高且能源消耗大，不适用于大就不同工艺参数对ＳｉＯ２粉体结晶性和形貌的影［８］规模生产。响进行了研究。为寻求一种更经济高效的工业化生产结晶收稿日期：２０１６-０９-０７；修订日期：２０１７-０１-０５作者简介：汤晓萍（１９８５－），女，汉族，江苏苏州人，博士，主要从事硅酸盐材料的合成研究。Ｅ-ｍａｉｌ：ｒｏｈｓ＠ｅｅｔｉ．ｃｎ通信联系人：杨素苛，硕士，Ｅ-ｍａｉｌ：ｒｏｈｓ＠ｅｅｔｉ．ｃｎ第３期汤晓萍等：熔盐法制备结晶二氧化硅粉体—２５１—图1熔盐法制备二氧化硅粉体流程图Figure1Ｆｌｏｗｃｈａｒｔｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｚ

7、ｉｎｇｓｉｌｉｃａｐｏｗｄｅｒｂｙｍｏｌｔｅｎｓａｌｔｍｅｔｈｏｄ1实验部分１．１仪器与试剂Ｄ８ＡＤＶＡＮＣＥ型Ｘ-射线衍射仪；ＩｎｓｐｅｃｔＦ５０型场发射扫描电子显微镜。所用试剂均为分析纯，水为去离子水。１．２合成熔盐法制备结晶ＳｉＯ２粉体的流程如图１，在反应瓶中加入硅酸四乙酯（ＴＥＯＳ）１０ｍＬ和异丙醇４０ｍＬ，搅拌下逐滴加入浓氨水形成溶胶，搅拌２θ／（°）５ｍｉｎ，滴加浓氨水至ｐＨ≈１０，出现明显的白色沉图2不同温度热处理ＳｉＯ２粉体的ＸＲＤ图：（ａ）样品１；（ｂ）样品２淀，反应２ｈ。将充分水解后的沉淀物于６０℃干Figure2ＸＲＤｐａ

8、ｔｔｅｒｎｓｏｆＳｉＯ２ｐｏｗｄｅｒｓｐｒｅｐａｒｅｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔ燥。与ＮａＣｌ和ＫＣｌ混合研磨均匀。前驱物转移ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ：（