容量法对萘普生的含量测定.doc

《容量法对萘普生的含量测定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、容量滴定法对萘普生的含量测定班级：12临药一班组别：6组成员：完成时间：2015/05/30萘普生的含量测定一、实验目的1、掌握用容量滴定法萘普生测定含量的原理。2、掌握其含量测定的计算方法。二、实验原理该品为白色或类白色结晶性粉末，无臭或几乎无臭。该品在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中略溶，在水中几乎不溶。该品的熔点为153~158℃。该品为(+)-α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酸。按干燥品计算，含C14H14O3≥98.5%。取供试品加甲醇溶解后，再加水，并加入酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液

2、（0.1mol/L)滴定，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积，计算，即得。计算方法：含量（%）=(V1---V0)T/m*100%三、仪器与试剂仪器：100ml锥形瓶、电子天平、滤纸量筒、药匙、碱式滴定管、玻璃棒等。试剂：供试品、水（新沸放置至室温)、甲醇、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)、酚酞指示液等。四、试验流程制备氢氧化钠滴定液——制备酚酞指示液——含量测定——空白校正——记录数据——计算。五、实验步骤1.NaOH滴定液（0.1mol/L)的制备配制：取澄清的NaOH饱和溶液5.6mL，加新沸过

3、的冷水使成1000mL。标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。2.酚酞指示液的制备取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。含量测定精密称取供试品0.5g(记录质量为m)置于锥形瓶中，加甲醇45mL溶解后，

4、再加水15ml摇匀。加入酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定至淡红色，记录消耗NaOH滴定液的体积数V1（ml)。将滴定的结果用空白试验校正。空白试验校正：不加供试品，按上述步骤操作，记录消耗NaOH滴定液的体积数V0（ml)。滴定度T:每1mlNaOH滴定液（0.1mol/L)相当于23.03mg的萘普生（C14H14O3)。注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。六、记录内容与方式

5、表:滴定结果项目123供试品的质量m(g)供试品消耗的NaOH滴定液体积V1（ml）空白消耗的NaOH滴定液体积V0（ml）供试品实际消耗的NaOH滴定液体积V（ml）供试品中萘普生的含量（%）RSD(%)七、可能出现的问题与解决办法1、滴定近终点时需要滴定的体积无法确定，应该在实验前进行预实验，估算终点时体积。2、滴定终点颜色的变化不好判断，可以在锥形瓶下方放上一张白纸进行对照，这样分析的结果比较明显。3、滴定法应进行三次平行试验取平均值，这样可以减小误差。