高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量.pdf

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1、2014年7月中国粮油学报Vo1．29，No．7第29卷第7期JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociationJu1．2014高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量陈燕飞金俊郑苏卫胡敏君金青哲(浙江得乐康食品股份有限公司，台州317317)(江南大学食品科学与技术国家重点实验室。，无锡214122)(江南大学食品营养与安全协同创新中心’，无锡214122)摘要高效液相色谱法适用于油中微量组分的定量检测，为探索适合企业内米糠油谷维素的测定方法，建立新HPLC—uv(高效液相色谱一紫外)测定方法。色谱条件如下：采用ZORBAXNH柱

2、，流动相为乙醇，流速0．8～1．0mL／min，检测波长324nm。结果表明，米糠油中杂质不干扰样品出峰，谷维素各组成成分在同一时间出峰，且出峰时间小于10rain，线性范围为0．0321％～1．2840％，线性相关系数R：0．9991，平均回收率为98．57％，相对标准偏差(RSD)=0．15％(／Z=4)。该方法稳定，专属性强，准确可靠，适用于米糠油等含谷维素油脂的测定。关键词米糠油谷维素高效液相色谱NH柱紫外分光光度法中图分类号：TS227文献标识码：A文章编号：1003—0174(2014)07一O1l2—04谷维素为环木菠萝醇类为主体的阿魏酸酯混合染情况、

3、出峰时间及数量等方面对谷维素的分析造成物，平均相对分子质量约达600，为白色至淡黄色晶了一定的影响，本试验拟以NH柱为色谱柱，避免或减状粉末，在315nm波长下有极大吸收J。临床研少使用C18柱时出现的上述问题，检测米糠油中谷维究已证实谷维素具有治疗周期性精神病、植物神经素含量，并与紫外光分光光度法比较，寻找适合企业应功能失调症、促进皮肤微血管循环机能等多种药理用的米糠油谷维素含量检测方法。功能，此外还对食品中过氧化物的形成有一定抑制作用，因此被广泛用于医药、食品、化妆品等领1材料与方法域_6J。谷维素主要存在于米糠油中，在油中溶解度1．1材料及试剂可达6％左右，一

4、般在米糠毛油中质量分数可达2％米糠油(谷维素质量分数0．15％)：浙江得乐康～3％，成品米糠油因精炼工艺不同，谷维素质量分食品股份有限公司；大豆油(谷维素质量分数数为0．1％一1％不等～。0．o0％)：益海嘉里食品营销有限公司；谷维素标品谷维素含量的测定方法主要有紫外分光光度(可用商品谷维素原料药代替，纯度99．9％)：浙江得法、72型分光光度法、高效液相色谱法(HPLC法)乐康食品股份有限公司。等，其中紫外光分光光度法方便、经济，又是《中华1．2仪器人民共和国卫生部药品标准》化学药品及制剂第一HPLC1100高效液相色谱仪：美国安捷伦有限公册指定的谷维素片剂含量测

5、定方法，故目前国司；C18键合硅胶柱(4．6mm×150mm，5m)：美国内油企普遍将该法作为检测方法。但紫外光分光安捷伦有限公司；ZORBAXNH2柱(4．6mm×250光度法本意是用于谷维素原药纯度和谷维素片中mm，5m)：美国安捷伦有限公司；UV一762型紫外有效成分的检测，当谷维素质量分数达95％以上可见分光光度计：FA1004N分析天平：上海精密科学时，除315nm外在紫外光区无其他吸收峰2J，而对仪器有限公司。于油中微量的谷维素成分，该法的适用性还有待验证。1．3试验方法HPLC法测定油中谷维素含量已得到诸多学者的认1．3．1色谱柱选择同，但传统HPLC

6、法多采用C18柱为分析柱，在柱子污分别采用C18键合硅胶柱和ZORBAXNH柱为收稿13期：2013—07—05色谱分析柱，以乙醇为流动相，比较2种柱子在样品作者简介：陈燕飞，女，1978年出生，执业药师，米糠油品质和米糠副产品综合利用分析过程中的污染程度(起始柱前压、最终柱前压、第29卷第7期陈燕飞等高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量113柱前压增量)、谷维素各组分的保留时间等参数，选2结果与讨论择出适合分析的柱子。2．1色谱柱的选择1．3．2流动相选择分另0用c8．键合硅胶柱和ZORBAXNHz柱上机采用1．3．1中选择出的色谱柱，分别以正己烷、分析，对柱子的

7、污染程度进行比较，如表1所示。异丙醇、乙醇作为流动相，分析比较色谱过程的极性表1NH2柱与cl8键合硅胶柱污染程度比较参数、谷维素峰保留时间、拖尾因子、不对称度、理论板数，选择适宜的流动相。1．3．3样品分析样品溶液制备：称取0．3g(准确至0．1mg)油样置于50mL棕色容量瓶中，用异丙醇溶解并定容，摇u-r匀，即得。标准溶液制备：精密称取0．1g(准确至0．1mg)标准谷维素置于50mL棕色容量瓶中，用异丙醇溶解并定容，摇匀；移取1mL溶液至50mL容量瓶中，用异丙醇溶解并定容，摇匀，即得。ll_色谱分析：色谱柱：ZORBAXNH2(250IBmX4．6O2