硅胶柱色谱-高速逆流色谱法分离纯化羌活中佛手柑内酯-论文.pdf

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1、中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第44卷第6期2013年3月硅胶柱色谱一高速逆流色谱法分离纯化羌活中佛手柑内酯胡利锋，廖晓兰，柏连阳，2幸，周小毛1．湖南农业大学生物安全科学技术学院，湖南长沙4101282．湖南人文科技学院农业科学研究所，湖南娄底417000摘要：目的以羌活的根和根茎为原料，建立硅胶柱色谱．高速逆流色谱(HSCCC)法制备分离羌活中佛手柑内酯的方法。方法羌活粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离，富集目标化合物；组分Q5再经过HSCCC分离，以正己烷．醋酸乙酯．甲醇．水(5：5

2、：4：5)为溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相；经气．质及核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构。结果经过HSCCC分离后，从300mgQ样品中一次性分离得到佛手柑内酯37．6mg，经HPLC检测其质量分数达到99．1％。结论该方法操作简便、高效，为制备高纯度的佛手柑内酯提供了一条新途径。关键词：硅胶柱色谱；高速逆流色谱；羌活；香豆素；佛手柑内酯中图分类号：R284．2文献标志码：A文章编号：0253—2670(2012)06．0701—04DoI：10．7501／j．issn．0253-2670．20l3．06．013Sep

3、arationandpurificationofbergaptenfromNotopterygiiRhizomaetRadixbysilicagelcolumnandhigh—speedcounter-currentchromatographyHULi—feng，LIAOXiao．1an，BAILian—yang’，ZHOUXiao．mao1．CollegeofBio—safetyScienceandTechnology,HunanAgriculturalUniversity,Changsha410128，China2．Ag

4、ricultureResearchInstitute，HunanInstituteofHumanities，ScienceandTechnology,Loudi417000，ChinaKeywords：silicagelcolumnchromatography；high·speedcounter-currentchromatography；NotopterygiiRhizomaetRadix；coumarins；bergapten羌活为伞形科羌活属植物羌活Notopterygium内酯分离鉴定的研究尚未见报道。因此，建立佛手

5、incisumTingexH．T．Chang或宽叶羌活J7v．franchetii柑内酯单体化合物的高效制备技术对羌活的质量控Boiss．的干燥根和根茎，具有散寒祛风、除湿止痛制和进一步开发应用具有重要意义。等功效；用于治疗风寒感冒、头痛、风湿痹痛、肩传统的硅胶柱色谱分离量大，但存在耗时长、背酸痛等症【1】。羌活主要含有挥发油、香豆素类化溶剂消耗量大、分离效率低等缺点。高速逆流色谱合物，除此之外还含有糖类、氨基酸、有机酸、甾(high-speedcounter-currentchromatography，HSCCC)醇等成分

6、【2J。香豆素类化合物是羌活主要的非挥发法是一种能够在数小时内即可实现毫克级样品分离性成分，其中作为多种中药材中主要的香豆素类成制备的方法，目前在天然和人工合成产物的分离和分之一的佛手柑内酯具有抗癌作用【3J、并可能与一纯化方面得到了广泛的应用[14-15]。本实验采用硅胶些中药镇痛的效应有。此外，华燕青等J研究柱色谱法对羌活无水乙醇粗提物进行初分并富集，发现，佛手柑内酯对粘虫和菜青虫具有较强的拒食用HSCCC法对其进行进一步分离，结合利用两种活性。近年来，关于羌活的指纹图谱[8-1o1~化学成色谱法的优点，从中分离制备出一

7、种高纯度的香豆分L1卜¨J已有较深入的研究，但是有关羌活中佛手柑素类化合物，经GC．MS、H．NMR和¨C．NMR鉴收稿日期：2012．06．12基金项目：国家自然科学基金项目(31171891)：湖南省自然科学基金重点项目(10JJ2020)作者简介：胡利锋(I98O一)，男，湖南邵阳人，在职博士，讲师，研究方向为天然产物的分离与应用。Tel：(0731)84618169E-mail：hf1281ucky@126．corn通信作者柏连阳Tel：(0731)84673707E．mail：bailianyang2005@yah

8、00．corn．cn网络出版时间：2013．01．09网络出版地址：http：llwww．cnki．net／kcms／detail／12．1108．R．20130109l525．004．html·702·中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第44卷第6期2