现代分离技术复习汇总.doc

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1、分离：利用混合物屮各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的吋间依次分配至同•空间区域的过程。浓缩：将溶液屮的一部分溶剂蒸发掉，使溶液屮存在的所有溶质的浓度都同等程度提高的过程。纯化：通过分离操作使H标产物纯度提高的过程。纯度:用来表示纯化产物主组分含量高低或所含杂质多少的一个概念。分离目的：1•分析操作的样品前处理2.确认FI标物质的结构3•获取单一纯物质或某类物质以作他用4.除掉有害或有毒物质.分离方法分类：按被分离物质的性质：物理分离法（离心分离、电磁分离），化学

2、分离法（沉淀分离、溶剂分离、色谱分离），物理化学分离法（蒸馆、电泳、膜分离）。按分离过程的本质：平衡分离过程、速度差分离过程、反应分离过程。离子交换树脂的选择原则：依据被分离物的性质、分离的FI的1•根据样品所带电荷，选择阴离了或阳离了交换树脂2.根据样品离了吸附性强弱选择强型树脂或弱型树脂3.根据被分离物质分子人小4.根据离子交换反应类型5.树脂的酸碱性6.温度7.再生剂的消耗&树脂的稳定性、粒度和孔径。离子交换的应用：1•水的软化2.分离氨基酸3.分离纯化抗生素4.提取分离生物碱5.脱色、脱水。影响离子交换速度的因素：1

3、•树脂的粒度、比表面2•树脂交联度增大，速度减小3.温度升高，速度增大4.溶液浓度增大，速度增大5.搅拌速率6.离子的性质（价态、水合离子大小越大，速度减小）7.非水介质，速度减小。影响离子交换选择性因素：1•离子价数2.水合离子半径（电荷数和同，原子序数增加，水合离子半径减小结合力增加）3•溶液PH。4.离子强度、竞争结合5.交联度高，膨胀度低，选择性高6•温度7•有机溶剂8.辅助离子与树脂之间的辅助力.离子交换树脂的分类：按物理结构：凝胶型、均相型、人孔型。按功能基：阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、螯合树脂、氧化还原树脂

4、、两性树脂双水相体系性质：1.黏度2.两相密度差3•表面张力4.相间电势差5.相分离时间双水相体系应用：1•牛物工程领域，酶核酸等的分离纯化2.屮草药有效充分提取3•贵金属分离双水相萃取的工程问题：1.萃取过程及设备2.高聚物和盐的去除、回收及循环超临界萃取：一超临界流体作为流动相，直接从固体或液体样品屮萃取H标物质的分离方法超临界流体特点：超临界流体密度与液体接近，黏度接近气体，其既有对物质的高溶解度特性又有气体一语扩散和流动的特性，临界点附近的温度压力微小变化即引起密度的显著变化，扩散系数介于气液之间超临界流体的选择原则

5、：化学性质稳定，对设备无腐蚀；临界温度应接近室温或操作温度；临界压力较低，溶解能力强，选择性好，廉价易得影响超临界流体萃取的因素：1•压力增大，溶解度增大2.温度升高，流体密度减小，溶解能力减弱，被萃取物蒸汽压升高，在流体中溶解度增加3.提携剂4.超临界流体的流量5•超临界流体与被萃取物的极性6•原料颗粒的粒度7.提取吋间超临界萃取过程有等温法、等圧法、吸附法三种工艺流程，特点分别为1.温度相冋高圧萃取低圧分离；易于操作；能耗高2.不需耍床缩装置，只需循环泵，能耗低；需加热冷却装置；温度对溶解能力的影响显著3.需填充适半的吸

6、附剂超临界流体萃取的应用：1•屮草药成分的提取，2.天然香料的萃取，3.食品功能成分的提取，有害组分的去除；4.环境样品的前处理相萃取：利用被萃取物在液固两相间的分配作用进行样品前处理的-•种分离技术•优点：被测物冋收率高，分离效率高，操作简单快速易于自动化，有机溶剂使用少，能处理小体积样品，可同吋处理大批样品，不会出现乳化现象。固相萃取类型：1.正相固相萃取：极性固定相非极性流动相氢键偶极相互作用2.反相固相萃取：非极性或弱极性固定相范德华力疏水相互作用3.离子交换固相萃取4.吸附固相萃取。操作：1・柱活化2•上样（溶解样

7、品的容积强度不能太大，样品的体积尽可能减小）3•干扰物洗脱（最佳洗脱剂和洗脱体积，改变强度、体积得到洗脱曲线）4.H标物的洗脱（强度、体积）色谱法三个共同点：1.色谱分离体系都有两项，即流动相和固定相2.色谱过程屮流动相对同定想做连续的相对运动，流动相浸透通过固定相3.被分离样品在色谱分析屮称为溶质，与流动相和固定相具有不同的作用力。样品在色谱柱内运行有两个特点：1・混合物屮不同组分分子在柱内的差速迁移2.同种组分分子在色谱体系迁移过程屮分子分布离散。色谱的分类：根据流动相的不同1.气相色谱（固定相不同分为气固色谱和气液色谱

8、）2.超临界流体色谱3.液相色谱（吸附色谱法，以固体吸附剂作为固定相，依据吸附平衡常数。分配色谱法以浸溃在固体载体上的液体作为固定相，据分配系数分为正向分配色谱和反向分配色谱。化学键合相色谱。离子交换色谱，据静电相互作用。凝胶色谱据分子大小。亲和色谱具特异亲和力）区带迁移：被分离组分区带的