SN 0588-1996 出口坚果及坚果制品中匹克司残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0588一1996出口坚果及坚果制品中匹克司残留量检验方法Methodforthedeterminationofpyrifenoxresiduesinnutsandnutproductsforexport1996一11一15发布1997一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0588一1996前言本标准是根据GB/T1.1-1993(标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分;标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方

2、法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对坚果及坚果制品中匹克司残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林进出口商品检验局。本标准主要起草人:牟峻、王大宁。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口坚果及坚果制品中匹克司残留量sN0588一1996检验方法Methodforthedet

3、erminationofpyrifenoxresiduesinnutsandnutproductsforexport1范围本标准规定了出口坚果及坚果制品中匹克司残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口核桃、栗子、杏仁中匹克司残留量的检验。2抽样和制样2门检验批以不超过50t为一检验批。50t袋装核桃约1000袋;袋装栗子约710袋;袋装杏仁约625袋。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按式(1)计算抽样袋数:a=、仄厂····一，，················..·.⋯⋯

4、(1)式中:N—全批袋数;a—抽样袋数。注a值取整数，小数部分向前进位为整数2-3抽样工具2.3.1取样铲或取样勺。2.3.2分样板。2.3.3盛样器:筒或袋，可密封。2.3.4分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1核桃的抽样方法2.4.1.1倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2所规定的应抽样袋数的1000(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45℃倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即

5、将样品倒入盛样器中。每袋抽取样品的数量应基本一致，并不得少于20颗。2.4.1.2袋内抽样:按2.2规定的应抽样袋数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将应抽各袋拆开袋口缝线3-5针，用取样勺从开口处抽取样品。立即缝好袋口，并将所取样品倒入盛样器内，每袋抽取样品的数量应与2.4-1.1基本一致。合并倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出不少于500颗。倒入盛样器中，加封后标明标记，并及时送实验室。中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-11-15批准1997-05-01实施1

6、sx0588一19962.4.2栗子的抽样方法2.4.2.1倒包抽样:同2.4.1.1，但每袋抽取样品的数量应不少于5009.2.4-2.2袋内抽样:同2.4.1.20合并倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出不少于4kg。倒人盛样器中，加封后标明标记，并及时送实验室。2.4.3杏仁的抽样方法2.4.3.1倒包抽样:同2.4.1.1，但每袋抽取样品的数量应不少于2009.2.4-3.2袋内抽样:同2.4.1.2,合并倒包和袋内抽样所取全部祥品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出不少于2kg。倒人盛样器中，加封后

7、标明标记，并及时送实验室。2.5试样制备2.5.1制样工具2.5.1.1样品切碎机或粉碎机。2.5.1.2筛子:2.0mm圆孔筛。2.5.，3分样板。2.5.1.4盛样瓶:具塞广口瓶石2.5.2制样方法将核桃、栗子去壳，取可食部分，杏仁取原样，用四分法缩分出约200g。用样品切碎机或粉碎机，将缩分出的样品全部粉碎或切削成尺寸不大于1mm能通过2.0mm圆孔筛的碎粒。充分混匀，均分成两份作为试样，分装于洁净的盛样器内，密闭，标明标记。2.6试样保存将试样于一5℃以下避光保存。注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量

8、的变化。测定方法3.1方法提要试样中残留的匹克司采用甲醇提取，提取液经与二氯甲烷液一液分配，再经弗罗里硅土柱净化，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。残留量以匹克司的E体和Z体的