SHZH-T4.26.00.021-2002 脱碳液中总钒含量测定法.pdf

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1、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系脱碳液中总钒含量测定法文件编号SHZH-T4.26.00.021.2002版本/修改A/0第1页共3页1适用范围本标准适用于测定脱碳液中总钒含量的测定。2方法概要在酸性溶液中用高锰酸钾将低价钒氧化为五价钒，过量的高锰酸钾可用亚硝酸盐除去，多余的亚硝酸根往往会干扰测定，可加尿素使之分解，最后以硫酸亚铁铵溶液滴定五价钒（指试样中原有的五价钒和低价钒被KMnO4氧化成的五价钒之总和。—NO2+CO(NH2)2CO2+N2+H2O3试剂和材料3.1硫酸：分析纯，配成（1+1）和（1+3）溶液。3.2高锰酸钾：分析纯，配成3%（m/m）溶液。3.3尿素：分

2、析纯。3.4亚硝酸钠：分析纯，配成0.4%（m/m）溶液。3.5磷酸：分析纯，配成（1+1）溶液。3.6N—苯基邻氨基苯甲酸指示剂：分析纯，配成2g/L乙醇溶液。3.7高锰酸钾：分析纯，配成[C（1/5KMnO4）=0.1mol/L]的标准溶液。4仪器4.1锥形烧瓶：250ml。4.2移液管：10ml。4.3滴定管：25ml。4.4量杯：50ml。4.5容量瓶：1L。4.6天平：最大载荷1kg，感量0.01g。5仪器准备中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月9日批准2002年11月10日实施SHZH-T4.26.00.021.2002第2页共3页5.1硫酸亚铁铵C[(NH4)

3、2Fe(SO4)2]=0.1mol/L标准溶液的配制与标定。5.1.1配制称取40g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)26H2O]或23g[Fe(NH4)2(SO4)2]于烧杯中，加蒸馏水溶解，加（1+1）硫酸溶液30ml，将溶液过滤在1L容量瓶中，再加（1+1）硫酸溶液70ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5.1.2标定准确吸取20ml上述溶液于锥形烧瓶中，加（1+1）硫酸溶液3ml、（1+1）磷酸溶液2ml和蒸馏水30ml，用[C（1/5KMnO4）=0.1mol/L]高锰酸钾标准溶液滴定至呈微红色出现为终点。6试验步骤6.1取10ml脱碳液于250ml锥形烧瓶中，称量，称准至0.01

4、g，缓慢加入（1+3）硫酸溶液50ml，冷却至室温。6.2加3%（m/m）高锰酸钾溶液，使变成稳定的微红色，静置5min。6.3加尿素1—2g，再滴加0.4%（m/m）的亚硝酸钠溶液使红色消失，并过量12滴，静置2min。6.4加2g/LN—苯基邻氨基苯甲酸指示剂6滴，用硫酸亚铁铵标准溶液（5.1条）滴定至亮绿色终点。7计算7.1硫酸亚铁铵溶液的浓度C(mol/L)按下式（1）计算：V´C11C=.........................................................................(1)V式中：V1——消耗高锰酸钾标准溶液的体积，m

5、l；C1——高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L；V——硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；7.2溶液中总钒含量以[KVO3%（m/m）]表示，按式（2）计算：C´V´0.138KVO=´100..............................................................(2)3m式中：中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月9日批准2002年11月10日实施SHZH-T4.26.00.021.2002第3页共3页C—硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度，mol/L；V—滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；m—试样的质量，g；0.138—与1

6、ml硫酸亚铁铵标准溶液{C[(NH4)2Fe(SO4)2]=1.000mol/L}相当的以克表示的钒酸钾的质量。8精密度8.1重复性同一操作者重复测定两个结果之差不应大于平均值的0.2%。8.2再现性无9报告取单样测定结果作为试样中总钒的测定结果。10附加说明本规程由质管中心提出并归口。本规程起草部门：质管中心技术组。本规程起草人：顾光辉。本规程审核人：邵柯迪。本规程批准人：章海珠。本规程解释权归质管中心技术组。中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月9日批准2002年11月10日实施