腐植酸含量快速检测技术规程（报批稿）.pdf

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1、ICS65.020.20B05DB21辽宁省地方标准DB21/TXXXX—2018腐植酸含量快速检测技术规程Technicalspecificationforrapiddetectionofhumicacidcontent（报批稿）xxxx-x-x发布xxxx-x-x实施辽宁省市场监督管理局发布DB21/T—2018前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则编写。本标准由辽宁省农业农村厅提出并归口管理。本标准起草单位：辽宁省农业科学院、辽宁顺屹农业科技有限公司。本标准起草人：郝晓莉、陈芳、张馨予、李丽娜、卜庆状、詹德江、王在亮、邢华、李晴晴、郭书立、郝明。本标准发布实施后，任何单位和

2、个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。归口管理部门通讯地址：辽宁省农业农村厅（沈阳市和平区太原北街2号），联系电话：024-23447862标准起草单位通讯地址：辽宁省沈阳市沈河区东陵84号，联系电话：024-310299021DB21/T—2018腐植酸含量快速检测技术规程1.范围本标准规定了矿物源总腐植酸、可溶性腐植酸、游离腐植酸的快速测定方法。本标准适用于矿物源腐植酸原料（风化煤、褐煤和泥炭）中总腐植酸、游离腐植酸含量和腐植酸盐制品中的可溶性腐植酸含量的快速测定。2.规范性引用文件下列文件对于本文件的应用

3、是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液GB/T34766矿物源总腐植酸的测定GB/T35106矿物源游离腐植酸含量的测定GB/T35107矿物源腐植酸肥料中可溶性腐植酸的测定3.试剂和材料3.1实验用水本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规定。3.2试剂所用试剂及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，除非另有说明，均

4、指分析纯试剂。实验中所使用的标准溶液，按HG/T2843规定制备。3.2.1.硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL3.2.2.硫酸溶液，c（H2SO4）=0.5mol/L2DB21/T—2018量取2.70mL浓硫酸，沿烧杯壁缓缓加入水中，不断搅拌，冷却至室温后定容至100mL。3.2.3.硫酸溶液，c（H2SO4）=0.05mol/L量取2.70mL浓硫酸，沿烧杯壁缓缓加入水中，不断搅拌，冷却至室温后定容至1000mL。3.2.4.焦磷酸钠碱液(Na4P2O7·lOH20)称取15g焦磷酸钠和7g氢氧化钠溶于适量水中，将溶液转入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。3.2.5.

5、氢氧化钠溶液{w[NaOH]＝1%}称取10g氢氧化钠溶于适量水中，冷却至室温后转移至1000mL的容量瓶中，定容至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中。注意密封、避光存放，两个月内用完。3.2.6.重铬酸钾溶液，c（1/6K2Cr2O7）=1mol/L取重铬酸钾49g置于1L烧杯中，加入600mL～800mL水，不断搅拌（必要时可加热溶解），待其完全溶解，当溶液处于室温时，转移到1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。3.2.7.有机碳标准溶液，c（C）=5.000g/L称取105℃烘干2h的苯甲酸钠（C6H5CO2Na，分析纯）8.5714g（准确至0.1mg）加水溶解后，用水定容到1L，此

6、溶液需现用现配。4.仪器4.1紫外-可见分光光度计4.2分析天平：感量0.01g，感量0.0001g。4.3离心机：转速3000rpm转/分以上。5.标准曲线分别吸取有机碳标准溶液（4.7）0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL至50mL玻璃试管中，加水补至2.5mL，相应碳含量分别为0mg、2.5mg、5.0mg、7.5mg、10.0mg、12.5mg。向试管中准确加入5mL重铬酸钾溶液（4.6），然后沿管壁缓慢加入8mL硫酸（4.1），避3DB21/T—2018免溅出，摇匀（此过程激烈放热，注意实验安全）。将试管置于100±2℃恒温箱中，加热氧化90min后

7、将试管取出，放入冷水中冷却至室温，将试管内液体全部转移至50ml容量瓶中，定容、摇匀。在590nm波长处测定吸光度值，以测出的吸光度值对碳含量绘制标准曲线。6.总腐植酸的测定6.1方法原理采用焦磷酸钠碱液提取含矿物源腐植酸样品中的总腐植酸，得到提取液，在酸性条件下沉淀，分离除去非腐植酸的可溶性物质，在强酸条件下，用重铬酸钾氧化提取的总腐植酸，在590nm的波长处产生最强吸光度值，用苯甲酸钠标准溶液配制标准曲线，查找出对应