阻燃材料中四溴双酚A的测定流程与注意事项分析.pdf

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1、风险控制阻燃材料中四溴双酚A的测定流程与注意事项分析林敏慧广东省惠州市质量计量监督检测所516003摘要：本文将研究阻燃材料中四溴双酚A的测定，包括定性，PCB209(1000mg/L)，在50℃下超声萃取1h。定量分析。并分析总结在测定过程中为准确完成实验所需要注（4）GC-MS分析意的事项,重点介绍了两种方法对四溴双酚A进行检测。通过在分别制取标准溶液和试样后，按下面的顺序分别加入GC-MS分析确定四溴双酚A的存在，并用标准曲线对四溴双酚5mL碳酸钾(0.1M/L)、250μL乙酸酐、250μL三乙胺。充分衍

2、生化A的含量进行了计算。形成了适合于塑料，电子，电器产品各种和萃取之后，放置5分钟，然后取上层溶液。取足够的样品到阻燃材料中四溴双酚A的检测的标准操作规程。并对检测操作2mL的进样瓶中用GC－MS分析，制备标准曲线。中的注意事项进行了总结。2.方法二关键词：阻燃材料；四溴双酚A；定性分析；定量分析；注意（1）实验原理事项用甲苯代替二氯甲烷—正己烷进行制备试样和标准溶液，将引言标准溶液和经过微膜针筒式过滤器的滤出物通过GC/MSD进行四溴双酚A是以双酚A为原料制作而成的，是现今使用较为定性定量分析。广泛的一种溴类阻

3、燃剂。但是会对人体健康造成危害，主要危害（2）制备标准溶液包括一是长期的人体接触会影响大脑和骨骼发育；二是在被焚化标准溶液与曲线制备如方法一，把二氯甲烷—正己烷（1：1）处理时，会释放出极易致癌的二恶英和呋喃，所以我们有必要对转换成甲苯即可，超声提取。于广泛使用在塑料，电子产品中的四溴双酚A进行检测分析。（3）试样制备一、实验部分将样品剪碎（小于3mm*3mm），称取0.5g样品，加入5mL甲1.方法一苯和50μLPCB209(1000mg/L)。在55℃超声60min，将样品通过（1）实验原理0.45或0.22

4、μm微膜针筒式过滤器过滤到2mL棕色样品瓶中，上分别制备标准溶液与试样溶液，在充分衍生化和萃取后，用机分析。当筛数数结果大于10mg/kg,用索氏提取。索氏提取的带有质量分析器的气相色谱仪进行检测，通过比校样品与标准物步骤：用精确到0.0001的分析天平称取1g(精确到0.0001g)样品,质质量色谱图中的保留时间来对四溴双酚A进行定性分析，并用加180mL甲苯到250mL的烧瓶，或者加100mL甲苯到150mL的其全扫描的质谱图与数据库中或标样的质谱图进行确认，当样品烧瓶，架好索式提取设备（索式管，加热套，冷凝

5、管）。冷凝回流用定性分析确认含有四溴双酚A，用标准曲线进行定量分析。16hr（6圈/小时），冷却至室温,用旋转蒸发仪（55℃90mbar）浓缩（2）制备标准溶液样品液用甲苯淋洗烧瓶，将淋洗后的溶液转移到10mL容量瓶分别制备高浓度储备溶液（1000mg/L，三个月后更换），中间中，用甲苯定容至刻度，定容后通过0.45或0.22μm微膜针筒式储备液(100mg/L，一个月后更换)，内标标准溶液(1000mg/L，三个过滤器过滤到2mL棕色样品瓶中，上机分析。月后更换),全部采用二氯甲烷—正己烷（1：1）溶解并定容至

6、10二、实验结果与处理mL.储备液，在4℃避光保存。标准曲线浓度范围确定1mg/L，51.定性分析mg/L，10mg/L，20mg/L，30mg/L，制备1mg/L，5mg/L的标准溶液时在GC－MS色谱图中，四溴双酚A衍生化后的色谱图如图1采用适当量程的微量注射器分别吸取中间浓度储备液（100mg/L）所示峰的保留时间为2.82分钟。即：250μL，1.25mL到25mL的容量瓶中用二氯甲烷—正己烷（1：1）稀释并定容至刻度。制备10mg/L，20mg/L，30mg/L的标准溶液时采用适当量程的微量注射器分别吸

7、取250μL，500μL，750μL高浓度储备液（1000mg/L）到25mL的容量瓶中用二氯甲烷—正己烷（1：1）稀释并定容至刻度。标准曲线溶液要在4℃避光保存，一个月后更换。（3）制备试样图1.四溴双酚A衍生化后的色谱图称取0.5g样品，加入5mL二氯甲烷—正己烷（1：1）和50μL(下转第235页)2332015年1月风险控制坪高差设计为大于0.6m。二是如果爆炸危险区域在加热炉区，则粉尘出现爆炸浓度的情况，以及可能出现的两者同时发生的情非防爆区应设在离炉子外壁1.5m以内。况，最低程度地减少可能出现粉尘爆

8、炸的情况。而粉尘状态、释由于该规定直至目前仍只是原则性的规定，并没有实际尺寸放源等级，此外还与通风环境、实际经验、行业特点等因素，影响可以被遵循。而以上列出的影响范围大小的参数，是运用IEC规着爆炸性粉尘危险区域的划分一般来说，20区是个别的，大多数定来设置的。进行具体设计时，因为条件不同，包括具体的生产属于22区，应采取措施尽量减少21区。一般设备外部是不允许装置的工艺