动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚a的测定

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1、ICS65.120;71.040.40O657.7+2DB42湖北省食品安全地方标准DBS42/XXXXX—XXXX动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定DeterminationofHexabromocyclododecaneandTetrabromobisphenol-AinAnimal-derivedFood（征求意见稿）2013–XX–XX发布2013-XX-XX实施湖北省卫生和计划生育委员会发布DB42/XXXXX—XXXX前言本标准采用稳定性同位素稀释的超高效液相色谱-质谱/质谱法本标准附录A为资料性附

2、录。本标准由湖北省农业科学院提出并归口。本标准由湖北省农业科学院负责解释。本标准负责起草单位：湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：龚艳、胡定金、彭立军、李书谦、樊铭勇。本标准系首次发布。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。9DB42/XXXXX—XXXX动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定1　范围本标准规定了动物性食品中六溴环十二烷异构体（α、β和γ-六溴环十二烷）和四溴双酚A含量测定的超高效液相色谱-串联质谱法。本标准适用于鱼、肉、蛋、奶等动

3、物性食品中六溴环十二烷异构体和四溴双酚A含量的测定。本标准定量限为：α、β和γ-六溴环十二烷分别为0.102ng/g，0.032ng/g，0.058ng/g(以脂肪计)，四溴双酚A0.103ng/g(以脂肪计)。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写3　原理本方法应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入13C12标记的六溴环十二烷异构

4、体和四溴双酚A内标溶液，以正己烷和丙酮（1:1，v/v）为提取溶剂索氏提取24h，经酸化硅胶柱净化后，以超高效液相色谱-质谱/质谱进行测定，内标法定量。4　试剂与材料4.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.2丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。4.3正己烷（n-C6H14）：色谱纯。4.4乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.5二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。4.6无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，使用前经650℃干燥4h。4.7硫酸（H2SO4）：含量98%，优级纯。9DB42/XXXXX—XXXX4.8硅胶：硅胶（Sil

5、icaGel）60-200目，进口品牌*。将硅胶装入玻璃色谱柱中依次用甲醇和二氯甲烷淋洗一次，每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。完成淋洗后将硅胶放置在铝箔上于通风柜中自然风干，然后130℃下活化4h，完成后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。4.944%酸化硅胶：称取活化好的硅胶逐步加入浓硫酸(硅胶与硫酸质量比为44/56)，振摇过夜至无块状物。完成后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。4.10超纯水：电导率≤18.2mΩ/cm2。4.11α、β、γ-六溴环十二烷标准溶液：纯度大于99%，均为50μg/mL，溶于甲醇中。4

6、.12α、β、γ-13C12-六溴环十二烷标准溶液：纯度大于98%，均为50μg/mL，溶于甲醇中。4.13四溴双酚A标准溶液：纯度大于99%，50μg/mL，溶于甲醇中。4.1413C12-四溴双酚A标准溶液：纯度大于99%，50μg/mL，溶于甲醇中。4.15标准应用溶液4.15.1六溴环十二烷与四溴双酚A混合标准应用溶液A（各化合物浓度1μg/mL）：分别准确量取α-六溴环十二烷，β-六溴环十二烷，γ-六溴环十二烷和四溴双酚A标准溶液各0.20mL,转移至10mL棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，-4℃冰箱保存。4

7、.15.2六溴环十二烷与四溴双酚A混合标准应用溶液B（100ng/mL）：准确量取六溴环十二烷与四溴双酚A混合标准应用液A1.00mL,转移至10mL棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，-4℃冰箱保存。4.15.313C12-六溴环十二烷标准和13C12-四溴双酚A混合标准应用溶液A（各化合物浓度1μg/mL）：分别准确量取13C12-α-六溴环十二烷，13C12-β-六溴环十二烷，13C12-γ-六溴环十二烷和13C12-四溴双酚A标准溶液各0.20mL,转移至10mL棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，-4℃冰箱保存。4.

8、15.413C12-六溴环十二烷标准和13C12-四溴双酚A混合标准应用溶液B（100ng/mL）：准确量取13C12-六溴环十二烷与13C12-四溴双酚A混合标准应用溶液A1.00mL,转移至10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，-4℃冰箱保存。4.16标准系列溶液：吸取0.50mL、1.00mL、5.00mL六溴环十二烷与四