DBS42 004-2014 食品安全地方标准 动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定

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1、DBS42湖北省食品安全地方标准DBS42/004-2014动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定2014–05–09发布2014-11-01实施湖北省卫生和计划生育委员会发布DBS42/004-2014前言本标准采用稳定性同位素稀释的超高效液相色谱-质谱/质谱法本标准附录A为资料性附录。本标准由湖北省农业科学院提出并归口。本标准由湖北省农业科学院负责解释。本标准负责起草单位：湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：龚艳、胡定金、彭立军、李书谦、樊铭勇。本标准系首次发布。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本

2、文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。1DBS42/004-2014动物性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A的测定1范围本标准规定了动物性食品中六溴环十二烷异构体（α、β和γ-六溴环十二烷）和四溴双酚A含量测定的超高效液相色谱-串联质谱法。本标准适用于鱼、肉、蛋、奶等动物性食品中六溴环十二烷异构体和四溴双酚A含量的测定。本标准定量限为：α、β和γ-六溴环十二烷分别为0.102ng/g，0.032ng/g，0.058ng/g(以脂肪计)，四溴双酚A0.103ng/g(以脂肪计)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日

3、期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写3原理13本方法应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入C12标记的六溴环十二烷异构体和四溴双酚A内标溶液，以正己烷和丙酮（1:1，v/v）为提取溶剂索氏提取24h，经酸化硅胶柱净化后，以超高效液相色谱-质谱/质谱进行测定，内标法定量。4试剂与材料4.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.2丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。4.3正己烷（n-C6H14）：色谱纯。4.4乙腈（CH3

4、CN）：色谱纯。4.5二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。4.6无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，使用前经650℃干燥4h。4.7硫酸（H2SO4）：含量98%，优级纯。2DBS42/004-20144.8硅胶：硅胶（SilicaGel）60-200目，进口品牌*。将硅胶装入玻璃色谱柱中依次用甲醇和二氯甲烷淋洗一次，每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。完成淋洗后将硅胶放置在铝箔上于通风柜中自然风干，然后130℃下活化4h，完成后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。4.944%酸化硅胶：称取活化好的硅胶逐步加入浓硫酸(硅胶与硫酸质量比为44

5、/56)，振摇过夜至无块状物。完成后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。24.10超纯水：电导率≤18.2mΩ/cm。4.11α、β、γ-六溴环十二烷标准溶液：纯度大于99%，均为50μg/mL，溶于甲醇中。134.12α、β、γ-C12-六溴环十二烷标准溶液：纯度大于98%，均为50μg/mL，溶于甲醇中。4.13四溴双酚A标准溶液：纯度大于99%，50μg/mL，溶于甲醇中。134.14C12-四溴双酚A标准溶液：纯度大于99%，50μg/mL，溶于甲醇中。4.15标准应用溶液4.15.1六溴环十二烷与四溴双酚A混合标准应用溶液A（各化

6、合物浓度1μg/mL）：分别准确量取α-六溴环十二烷，β-六溴环十二烷，γ-六溴环十二烷和四溴双酚A标准溶液各0.20mL,转移至10mL棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，-4℃冰箱保存。4.15.2六溴环十二烷与四溴双酚A混合标准应用溶液B（100ng/mL）：准确量取六溴环十二烷与四溴双酚A混合标准应用液A1.00mL,转移至10mL棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，-4℃冰箱保存。13134.15.3C12-六溴环十二烷标准和C12-四溴双酚A混合标准应用溶液A（各化合物浓度1μg/mL）：13131313分别准确量取C12-α-六溴

7、环十二烷，C12-β-六溴环十二烷，C12-γ-六溴环十二烷和C12-四溴双酚A标准溶液各0.20mL,转移至10mL棕色容量瓶中，加甲醇定容至刻度，-4℃冰箱保存。1313134.15.4C12-六溴环十二烷标准和C12-四溴双酚A混合标准应用溶液B（100ng/mL）：准确量取C12-13六溴环十二烷与C12-四溴双酚A混合标准应用溶液A1.00mL,转移至10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，-4℃冰箱保存。4.16标准系列溶液：吸取0.50mL、1.00mL、5.00mL六溴环十二烷与四溴双酚A混合标准应用溶液B（100ng/

8、mL）和2.50mL、5.00mL六溴环十二烷与四溴双酚A混合标准应用液A（1μg/mL），分别置于10mL容量瓶中，再各加入0.5mL内标混合标准应用液A(1μg/mL)，用甲醇稀释至刻度。标准系列溶液中