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1、标准与检测空白滤膜对原子吸收法测定环境空气中铅含量的影响分析陈利粉崔洋田瑜宋盈张亮(河南省安阳市环境保护监测中心站，河南安阳455000)摘要：用硝酸-过氧化氢溶液浸出空白空气滤膜中的铅，采用原子吸收分光光度计在283.3nm波长处测定试样溶液中含铅量。比较两种空白滤膜中铅的含量，同一厂家同一批次的滤膜含铅量差别较小，但不同厂家的滤膜含铅量差别较大。平行测试比较两种滤膜均具有较高的精密度。对空白滤膜进行加标，其加标回收率在100%～107%。关键词：滤膜；铅空白表1实验结果比较铅及其化合物对人体有较大毒性，并可在人体内蓄积，并测定
2、值(mg)范围(mg)平均值(mg)标准偏差且铅无法再降解，一旦排入环境，很长时间仍然保持其毒性。因0.016,0.028,此环境空气颗粒物中的铅含量的测定就尤为重要。环境监测中滤膜10.010,0.010,0.020用石英纤维滤膜采集环境空气中的铅尘样品，经硝酸-过氧化0.016,0.015,0.010～0.0280.0180.0050.016,0.018,0.020氢溶液浸出制备成样品溶液。在空气-乙炔火焰中，铅被原子0.004,0.005,滤膜2化，于光路中吸收从铅空心阴极灯发射出来的特征谱线(283.30.005,0.00
3、4,0.0040.005,0.004,nm)，用原子吸收分光光度计测定。本试验对两种不同的滤膜0.004～0.0050.0040.00050.005,0.005,0.004进行消解，制成试样溶液，利用火焰原子吸收分光光度法测定家，同批次，相同面积的滤膜进行采样分析。其中的铅含量，以研究其对实际工作中环境空气及污染源废气中铅含量的影响。(2)空白滤膜加标回收试验 为了考察在实际操作过程中，空白滤膜对实际样品中铅含量影响，我们在同一批次、同1实验部分等面积的空白滤膜上加入了一定量的铅标准溶液(1.000mg/(1)仪器，试剂和材料 北
4、京普析通用TAS-990Supperml,1.00ml，其铅含量为1.00mg)，待滤膜晾干后，按照上述方型原子吸收分光光度计；LebTechEH20B型电加热板；铅法进行消解，测定滤膜中铅的绝对含量，结果见表2。空心阴极灯。水质铅标准样品(0.678±0.030mg/L)由环境表2空白滤膜加标回收实验结果保护部标准样品研究所提供，铅标准溶液由国家标准物质中心编号12345提供，实验用酸、过氧化氢均为优级纯酸，实验用水均为去离子空白值(mg)0.0170.0170.0160.0180.017水；石英纤维滤膜。加标量(mg)1.00
5、(2)滤膜样品前处理 取同批号等面积的空白滤膜，剪碎，加标后量(mg)1.051.011.081.051.08置于200ml烧杯中，加入50ml硝酸-过氧化氢混合溶液浸泡回收率(%)104991071031072h以上，微火加热之沸腾，保持微沸10min,冷却后加入过氧化氢20ml，沸腾至微干，冷却，加入1%硝酸溶液20ml，再沸腾对空白滤膜加标的回收率范围为99%～107%，加标回收10min，热溶液通过多空玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热率符合质控要求。1%硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后，转移到200ml容(3)空白滤
6、膜加质控样品试验 为了进一步考察在实际操量瓶中，在用1%硝酸溶液定容，充分混匀后，用火焰原子吸收作过程中，空白滤膜对实际样品中铅含量影响，我们取15.00ml法测定铅的含量。铅质控样品原液准确滴加到同一批次、同等面积的空白滤膜，2结果与讨论待滤膜晾干后，按照上述方法进行消解，测定质控样品铅含量为0.701mg/L，质控样品测定值在其置信区间0.648mg/(1)空白滤膜结果比较 将两种厂家相同批次、同等面积L～0.708mg/L之间，结果准确。的空白滤膜10张，按照上述方法进行消解，测定空白滤膜中铅的绝对含量，结果见表1。3结论表
7、1表明，滤膜1的含铅绝对量的范围为0.010通过比较两种空白滤膜中铅的含量，发现同一厂家同一mg～0.028mg，标准偏差SA=0.005；滤膜2的含铅绝对量的批次的滤膜含铅量差别较小，但不同厂家的滤膜含铅量差别较范围为0.004mg～0.005mg，标准偏差SA=0.0005，均具有较大。对空白滤膜加标回收，其回收率符合质控要求，对质控样的高的精密度。滤膜2的含铅量明显低于滤膜1，且含铅量相对更分析测定值也在其置信范围之内。在实际操作过程中建议选取稳定。同一厂家同一批次的滤膜含铅量差别较小，但不同厂家同厂家、同批次、相同面积的滤
8、膜进行采样分析，空白滤膜中铅的滤膜含铅量差别较大。因此在实际操作过程中建议选取同厂含量对样品影响不大。52
9、2017年4月
